[发明专利]生产ADC发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺无效
| 申请号： | 200710131558.3 | 申请日： | 2007-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN101157641A | 公开（公告）日： | 2008-04-09 |
| 发明（设计）人： | 赵玉明;李琼林;龚点图 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C281/06 | 分类号： | C07C281/06 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210093江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 adc 发泡剂 缩合 回收 清洁 生产工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种生产偶氮二甲酰胺发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺，其特征是它由以下步骤组成：
步骤1.将淡肼氧化液冷冻至0～-10℃，过滤，回收十水碳酸钠；
步骤2.缓慢滴加98％硫酸于回收十水碳酸钠后的淡肼氧化液中，至pH＝1-3；
步骤3.将酸化后淡肼氧化液冷冻至0～-10℃，并保持该温度，待硫酸肼析出完全后，趁冷过滤，并用冰水洗涤硫酸肼晶体，结晶母液套用作肼合成配水，套用数次，当氯化钠饱和、开始析出时，加热浓缩母液并趁热过滤分离氯化钠，母液作肼合成配水；
步骤4.加水、加热溶解步骤3得到的硫酸肼，缓慢加入尿素溶液，进行缩合反应；
步骤5.缩合反应结束后，冷却料液，然后离心分离联二脲，并用水洗涤联二脲固体；
步骤6.加热浓缩步骤5分离联二脲后的缩合母液，冷却结晶，得到硫酸铵晶体，结晶母液套用作尿素配水。
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