[发明专利]一种发光二极管用荧光粉的后处理方法

权利要求书

1.一种发光二极管用荧光粉的后处理方法，其特征在于包括以下步骤：

1)一次酸洗处理采用HF配制成浓度为0.1～5M的酸溶液，取荧光粉均匀分散于HF溶液中配制成浓度为10～50％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值中性；

2)二次酸洗处理采用HNO₃、HCl或它们的任意比例的混合物配制成浓度为0.05～5M的酸溶液，将经一次酸洗处理的荧光粉分散于前述酸溶液中配制成浓度为10～50％的荧光粉悬浮液，在25～60℃下搅拌后离心分离，然后将分离出的荧光粉洗至pH值中性，再用无水乙醇洗涤后烘干；

3)高温回复处理将烘干的荧光粉置于坩埚内，在N₂-H₂还原气氛保护下或空气中，加热至900～1600℃，保温2～10h后，随炉冷却至室温出炉，粉碎后过300～450目筛；

4)硅烷化处理用无水乙醇、甲醇、丙酮中至少一种溶剂、荧光粉和占荧光粉重量的0.1～5％的硅烷配制成固含量为10～60％的悬浮液；一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05～10％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤；

5)将洗涤后的荧光粉粉饼于室温下凉置至干燥后烘干，冷却至室温即得目标产品。

2.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉的后处理方法，其特征在于步骤1)所述一次酸洗处理所用的HF酸水溶液浓度优选为0.5～2M。

3.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉的后处理方法，其特征在于步骤1)所述常温搅拌的时间为30～120min。

4.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉的后处理方法，其特征在于步骤1)和步骤2)所述洗至pH值中性是采用去离子水洗涤2～4次。

5.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉的后处理方法，其特征在于步骤2)优选HNO₃作为二次酸洗处理用酸。

6.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤2)所述酸溶液的浓度为0.25～1M。

7.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤2)的搅拌时间为30～180min。

8.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤2)所述烘干在80～120℃下进行。

9.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤3)中高温回复温度优选为1450～1550℃。

10.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤3)中保温时间为4～8h。

11.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤4)中滴加去离子水结束后继续搅拌的时间为15～180min。

12.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤4)所述硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基(2-甲氧基乙氧基)硅烷、硫基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上任意比例的组合物。

13.如权利要求1或11所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤4)中硅烷的用量为荧光粉重量的0.5～2％。

14.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤5)中洗涤后的荧光粉粉饼室温下凉置的时间为24～48h。

15.如权利要求1所述发光二极管用荧光粉后处理方法，其特征在于步骤5)所述烘干在100～120℃进行，时间为15min。

16.权利要求1至15任意一项所述发光二极管用荧光粉后处理方法在对钇铝石榴石体系荧光粉(Y_1-xGd_x)₃(Al_1-yGa_y)₅O₁₂:Ce、硫化物体系荧光粉SrS:Eu(CaS:Eu)、硅氧烷硅氮化合物体系荧光粉CaSi₂O₂N₂:Eu、卤代硅酸盐体系荧光粉Ca_xMg(SiO₄)₄Cl₂:Eu和碱土铝氮化物CaSiAlN₃:Eu进行后处理时的应用。