[发明专利]缩聚型有机硅模塑料及其专用有机硅树脂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种缩聚型有机硅模塑料及其专用有机硅树脂的制备工艺。

背景技术

作为半导体元件的塑封材料，过去曾出现过有机硅灌封树脂，采取传统的溶液型有机硅树脂合成工艺，使用通用的有机硅单体，具体流程如图1所示，这种硅树脂的缺点是常温下发黏，应用中有开裂现象，热收缩率偏高，粘接性能稍差，软化点低，虽然曾经出现过灌封料，加热流注，高温固化，但是效果不佳。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：解决现有的硅树脂常温下发黏，用作半导体塑封材料应用中有开裂现象，热收缩率偏高，粘接性能稍差，软化点低的技术问题，本发明提供一种耐高温、耐电弧性能良好的缩聚型有机硅模塑料，为此还要提供用于生产这种模塑料的耐高温、耐电弧固体片状或无定形粉状的缩聚型有机硅模塑料专用有机硅树脂的制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种缩聚型有机硅模塑料，它是将有机硅树脂和作为添加剂的调料、颜料、催化剂和脱模剂通过捏合、混炼、加热软化、冷却压片制得的，这种模塑料的热变形温度＞300℃，热失重＜2.5％，玻璃化温度＞160℃，耐电弧＞200s。

为了制得上述性能良好的缩聚型有机硅模塑料，对于原料之一的有机硅树脂的制备进行改进：在配料上进行分子设计，应用特殊单体减少热膨胀性，防止应力开裂现象；在缩聚过程中，加入改性剂，以满足市场不同需求。

作为缩聚型有机硅模塑料专用有机硅树脂的制备工艺，具有如下工艺步骤：

a.单体原料：

有机硅基本单体：二甲基二氯硅烷，纯度99.9％，它是有机硅聚硅氧烷链的主导骨架；一甲基三氯硅烷，纯度＞99％，它是有机硅多枝叉结构的主要成分；二苯基二氯硅烷，纯度＞99％，它是有机硅耐高温材料的主要贡献单体，是有机硅具有耐高温和固化性能，具有相容性能的主要单体；一苯基三氯硅烷纯度＞99％，它是有机硅材料体形交联的主要单体；有机硅基本单体由上述四种单体组成。

有机硅特种单体：含双键的有机硅单体，纯度＞99％；含酯基功能有机硅偶联剂，纯度＞99％；含环氧基功能有机硅偶联剂，纯度＞99％；含丙烯酰基有机硅大单体，纯度＞99％；含胺基功能有机硅偶联剂，纯度＞99％；有机硅特种单体由上述五种单体中的一种或几种组成。

b.将上述各有机硅单体充分混合后加入甲苯，水，醚类或酮类溶剂中，其中有机硅基本单体四种配比投料是控制有机基团和硅原子的比例R/Si在1.1～1.4之间，有机硅特种单体的投料量为有机硅基本单体质量的20～40％，用水量为总有机硅单体质量的3～4倍，甲苯溶剂用量为总有机硅单体质量的2～3倍，醚类或酮类溶剂用量为总有机硅单体质量的1～1.5倍；在温度低于25℃的条件下共水解，经水洗，加入用量为总有机硅单体质量0.5～1％的催化剂和用量为总有机硅单体质量10～30％的改性剂进行缩聚，最后真空度为1kpa的条件下脱溶剂、冷却压片制得产品。

作为优选，所述的有机硅基本单体四种配比投料是控制有机基团和硅原子的比例R/Si以1.2～1.3为佳；有机硅特种单体的投料量为有机硅基本单体质量的20～25％；用水量为总有机硅单体质量的3倍；甲苯溶剂用量为总有机硅单体质量的2倍；醚类或酮类溶剂用量为总有机硅单体质量的1.5倍。

作为优选，所述的醚类或酮类溶剂为乙二醇丁醚、异丁酮、甲乙酮或甲基异丁酮的一种。

作为优选，所述的作为缩聚型有机硅模塑料专用原料的有机硅树脂的制备工艺，其特征在于：所述的温度低于25℃条件下共水解，以10℃为佳。

作为优选，所述的催化剂为锂盐，有乙酸锂、硫酸锂；锌盐，有环烷酸锌、乙酸锌；钴盐，有环烷酸钴；锡盐，有乙酸亚锡、月桂酸丁基锡；应用时选择上述任一盐类中具体的一种物质作为催化剂。

作为优选，所述的催化剂用量为总有机硅单体质量的0.5％为佳。

作为优选，所述的改性剂有二羟基二苯基硅烷，纯度＞99％；双酚A改性有机硅低聚物，纯度＞99％；丙烯酸接枝有机硅单体，纯度＞99％或低分子环氧改性有机硅低聚物，纯度＞99％。应用时选择上述物质的一种。加入改性剂的不同，可以提高产品玻璃化温度或提高产品与填料的相容性。

作为优选，所述的改性剂用量为总有机硅单体质量的10％为佳。