[发明专利]用于浸渍钡钨极的组合物及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于浸渍钡钨极的组合物及制备方法，特别属于用于浸渍钡钨极的含有氧化钪组合物及制备方法。

背景技术

栅控真空微波电子器件和毫米波行波管的迅速发展对阴极的低工作温度、高发射电流、长寿命和高可靠提出了急切的要求，传统的浸渍钡钨阴极已无法满足这些要求，而钪酸盐浸渍钡钨阴极具有大发射电流密度、低蒸发、抗中毒、高次级发射系数、以及较宽的工作温度范围等优点，特别是它具有低至700℃的低温发射特性对于电极间距的缩小和电极形状趋于复杂化很重要。通常钪酸盐浸渍钡钨阴极中的钪酸盐组合物的制备方法为共沉淀法，此种方法工艺复杂，生产过程中产生有毒、有害气体，对环境造成危害，沉淀在钪酸盐阴极的表面活性Ba-Sc-O层难以从阴极内部扩散，因此当表面活性Ba-Sc-O层由于离子轰击而损失后，无法得到补充，使得浸渍钡钨阴极寿命偏短，只有1500小时。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种使用寿命长的用于浸渍钡钨极的组合物及制备方法。

本发明解决技术问题的技术方案为：用于浸渍钡钨极的组合物，包括碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪，碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪的重量比为80～100∶10～20∶20～40∶2～5。

为了增强浸渍钡钨极的效果，在组合物中还可添加氧化钇，其与碳酸钙的重量比为1∶10～15。

用于浸渍钡钨极的组合物的制备方法，包括以下工序：

a)碳酸钡、碳酸钙、氧化钪以及氢氧化铝粉末在150±20℃温度下、干燥不小于24小时；

b)将玛瑙球、组合物及润湿剂装入球磨罐中，球磨不小于24小时，玛瑙球、组合物的总重、润湿剂的重量比为5-8∶1-5∶1-3；

c)球磨结束后，在150±10℃的温度下烘干不小于24小时；

d)在压力50～80MPa的条件下，用模具冲压球磨后的组合物；

e)：将冲压好的组合物在1200～1400℃的条件下，保温3～5小时；

f)将保温好的组合物用粉碎工具粉碎成10～15mm的碎块，密闭真空保存，即可。

在b工序中，所述的润湿剂为无水酒精、蒸馏水。

在b工序中，优选的玛瑙球、组合物的总重、润湿剂的重量比为6∶3∶2；

在e工序中，所述冲压模具的材料为不锈钢。

本发明的制备方法具有传统工艺不具备的特色：

A、与共沉淀法相比：工艺简单，不需要复杂的共沉淀设备。

B、因没有共沉淀过程，不会产生氨气等有毒有害物质，不污染环境。

C、用本发明制备出的浸渍钡钨极与现有的钪酸盐浸渍钡钨极相比，可大大延长阴极的寿命，在工作温度950℃，发射电流10A/cm²时，寿命超过6000小时。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细的说明。

实施例1：

a)碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氢氧化铝粉末在干燥柜中，130℃干燥48小时，以便除去原材料中的水气。

b)将80g碳酸钡、10g碳酸钙、20g氢氧化铝、2g氧化钪及60g的分析纯酒精、500g玛瑙球装入球磨罐中。

c)将上述混合物在球磨机上球磨48小时。

d)将球磨好的混合物在140℃的温度下烘干24小时。

e)在液压机上用不锈钢冲压模具冲压混合物，冲压压力50MPa。

f)在舟形器皿中撒上一层铺垫用的氧化铝，厚(10±5)mm，并将冲压件放上去，在氢气中按照下面模式烧结冲压件：加热温度：1200℃；保温5小时，再冷却到20℃。

g)在研钵中将活性发射物碎成10～15mm的碎块，装入玻璃管中，并用玻璃管排气与封离设备将其封口。

实施例2：

除b工序为，将90g碳酸钡、15g碳酸钙、30g氢氧化铝、4g氧化钪及80g的分析纯酒精、600g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例1相同。

实施例3：

除b工序为，将100g碳酸钡、20g碳酸钙、40g氢氧化铝、5g氧化钪及100g的蒸馏水、700g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例1相同。

实施例4：

除b工序为，将90g碳酸钡、15g碳酸钙、30g氢氧化铝、4g氧化钪、1g氧化钇及80g的分析纯酒精、600g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例1相同。

实施例5：