[发明专利]丁烯醇生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成医药、农药的领域，主要是一种丁烯醇的合成方法。

技术背景

目前，采用烯丙醇、溴丙烯为原料，操作比较简单，但反应时间长，实现工业化生产有一定的难度。环唑醇是瑞士山道士公司开发的三唑类杀菌剂，它是麦角甾醇脱甲基化抑制剂，具有预防和治疗的作用，对禾谷类作物、咖啡、甜菜、果树和葡萄上的孢霉菌属、壳针孢属、黑星菌属等病菌均有效，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，甜菜叶斑病，还可以与其它杀菌剂混用，4-(4-氯苯基)-1-丁烯-4-醇是制备环唑醇的一个重要中间体，在合成研究开发中具有非常重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、基本无三废的丁烯醇的合成方法。

本发明的技术方案为：以氯丙烯为原料，将氯丙烯和镁反就应生成烯丙基氯化镁。

丁烯醇的合成方法的工艺流程包括，在烧瓶中，加入1000ml四氢呋喃和15g镁屑；滴加24.5g氯丙烯；用硫酸酸化，乙醚萃取2次；用饱和食盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥；减压脱去乙醚。

具体实施方式

在装有搅拌的250mL烧瓶中，依次加入1000mL四氢呋喃以及15.0g镁屑，然后同时向其中滴加24.5g氯丙烯，再回流2h，冷至室温，将反应液倒入冰水中，并用1M硫酸酸化，乙醚(2X150mL)萃取2次，合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压脱去乙醚，得38.0g丁烯醇棕色液体，产物含量92.4％，收率90.0％。此方法产品收率高，含量高，步骤简单，操作方便，而且环境污染小，原料成木也比较低，有利于实现工业化生产。