[发明专利]半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲亚砜的方法有效

专利信息
申请号: 200710133863.6 申请日: 2007-10-16
公开(公告)号: CN101148431A 公开(公告)日: 2008-03-26
发明(设计)人: 顾正桂 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07C317/04 分类号: C07C317/04;C07C315/06
代理公司: 南京知识律师事务所 代理人: 栗仲平
地址: 210097*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 连续 减压 精馏 回收 酮康唑 生产 二甲 亚砜 方法
【权利要求书】:

1.一种半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲亚砜的方法,步骤如下:

(1)、将原料打入精馏塔釜中,当液位达到1/3时,开始加热;

(2)、当精馏塔顶温达到60℃时,打开内回流冷却器和真空系统;

(3)、真空度达到0.1~0.15×104pa时,控制精馏塔顶出料:

当顶温达到65℃时,精馏塔顶出料为半成品;

当顶温达到80℃时,并发现顶温迅速上升,塔顶出料为二甲亚砜;

(4)、直到温度达到110℃;放空、停止加热;

(5)、放出塔釜中残液。

2.按照权利要求1所述的半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲亚砜的方法,其特征在于,所述的工艺条件如表所示。

半连续减压精馏法回收酮康唑生产中二甲亚砜的条件

  蒸馏釜  体积加热面积塔规格一次进料量  原料进  料位置  真空度    塔顶温度(℃)  (M3)(M2)(mm)(Kg)  塔顶向下  (m)  Pa×104  废水  中间馏分 产品  3.79_300×9000加入800-1000,后连续进料  4~5  1.013~  1.500  >60  65~80 80~110

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