[发明专利]精馏和共沸相结合分离乙二醇单甲醚、甲醇和水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工的分离工艺，特别是一种精馏和共沸相结合分离乙二醇单甲醚、甲醇和水的方法。

技术背景

随着我国经济建设的迅速发展，人们的高档漆、涂料用溶剂-乙二醇单甲醚醋酸酯的需要量不断增加，据估计，目前年需求大约10万吨，而国内年产量仅为4万吨，远远满足不了市场的需求，大部分仍需进口，乙二醇单甲醚醋酸酯的生产主要以酸(固体酸或无机酸)为催化剂，以乙二醇单甲醚和醋酸为原料，采用固体酸或无机酸为催化剂。在合成过程中一般采用醋酸过量或乙二醇单甲醚过量，采用醋酸过量的方法，各方面技术已成熟，已工业化生产，但采用乙二醇单甲醚过量，由于合成过量中加入带水剂(甲醇)，带水剂与乙二醇单甲醚和水均可形成共沸物，形成共沸物的共沸点及组成见表1所示：

表1

    物质    共沸点温度(℃)    共沸组成    水+乙二醇单甲醚    99.9℃    15.3％(水)84.7％(乙二醇单甲醚)

产生的共沸物为(水+乙二醇单甲醚)，因此，甲醇+水+乙二醇单甲醚能否有效的分离，关系到乙二醇单甲醚过量法能否工业化。目前工业生产中甲醇+水+乙二醇单甲醚分离普遍采用干燥剂(如CaCl₂)等先脱水，然后采用精馏法分离甲醇和乙二醇单甲醚，在工业生产中采用CaCl₂脱水生产的浆液，再生困难，而且浆液中夹带2～3％(质量)的甲醇和乙二醇单甲醚，易给环境造成一定问题。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明提供一种精馏和共沸相结合分离甲醇+水+乙二醇单甲醚的方法，该方法分离后的甲醇可循环使用，乙二醇单甲醚可作为原料，可以避免对环境的负面影响。

完成上述发明任务的技术方案是：精馏和共沸相结合分离甲醇+水+乙二醇单甲醚的方法，步骤如下：

(1)、采用精馏装置分离甲醇+水+乙二醇单甲醚混合溶液，分离后，塔顶为甲醇，塔顶馏出液中甲醇含水量可降至0.1％以下；塔底为水+乙二醇单甲醚；

(2)、塔底乙二醇单甲醚+水送至共沸蒸馏装置，加入共沸剂一起蒸馏，共沸剂与原料比例为0.5～1∶1，将乙二醇单甲醚含水量降至0.2％以下；

(3)、苯在共沸装置中循环使用；乙二醇单甲醚返还至原料再使用。所述的共沸剂可以采用苯及其它共沸剂(如甲苯、环己烷等)。

分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后甲醇、乙二醇单甲醚含水量均可脱至0.2％以下，能达到使用的要求。

本发明的优点：采用图1所示工艺和优化的工艺参数，原料(甲醇+水+乙二醇单甲醚)首先经精馏塔分离(T-1)，然后塔低经共沸装置(T-2)分离，分离后甲醇和乙二醇单甲醚含量均可达99.8％以上；分离后水中含甲醇及乙二醇单甲醚量均低于0.13％以下，与目前所用方法相比，在乙二醇单甲醚醋酸酯合成过程中，一次可将反应过量乙二醇单甲醚和反应生成水分离出来，一次可得乙二醇单甲醚醋酸酯，反应过程分离出来的甲醇+水+乙二醇单甲醚共沸物经精馏装置和共沸装置分离，均可循环使用，不易给环境造成问题。

附图说明

图1精馏和共沸相结合的工艺流程。

具体实施方式：