[发明专利]西咪替丁的生产方法无效

专利信息
申请号: 200710134901.X 申请日: 2007-10-29
公开(公告)号: CN101157656A 公开(公告)日: 2008-04-09
发明(设计)人: 何敏荣;包建民 申请(专利权)人: 常州龙城药业有限公司
主分类号: C07D233/64 分类号: C07D233/64
代理公司: 常州市维益专利事务所 代理人: 何学成
地址: 213135江苏省常州市新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 西咪替丁 生产 方法
【权利要求书】:

1.西咪替丁的生产方法,其反应原料为N-氰基-N’-{2-[(5-甲基咪唑-4-基)甲硫基]乙基}-S-甲基异硫脲、一甲胺和乙醇,其特征在于:将一甲胺、乙醇和N-氰基-N’-{2-[(5-甲基咪唑-4-基)甲硫基]乙基}-S-甲基异硫脲加入反应釜,密闭反应系统,缓慢升温,在30-80℃反应1-12小时,反应釜内压力保持在0.15-0.5 Mpa,反应完毕后对混合物减压蒸馏,控制温度为30-100℃,真空度为-0.098--0.02Mpa,蒸馏至干态,投入纯化水和活性碳,升温至40-100℃,保温脱色,压滤,然后冷却至0-35℃,结晶2-72小时,离心甩滤,滤饼用纯化水洗涤,得西咪替丁湿品,将其粉碎,干燥,得西咪替丁。

2.根据权利要求1所述西咪替丁的合成方法,其特征在于:所述的原料中N-氰基-N’-{2-[(5-甲基咪唑-4-基)甲硫基]乙基}-S-甲基异硫脲与一甲胺的摩尔比为1∶1-3,所述的乙醇为30-99%的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述西咪替丁的合成方法,其特征在于:所述原料中N-氰基-N’-{2-[(5-甲基咪唑-4-基)甲硫基]乙基}-S-甲基异硫脲采用N-氰基-N’-{2-[(5-甲基咪唑-4-基)甲硫基]乙基}-S-甲基异硫脲一水物湿品,该一水物湿品的含水量为0-30%。

4.根据权利要求1所述西咪替丁的合成方法,其特征在于:所述的原料中一甲胺溶液中含一甲胺20-25%。

5.根据权利要求1所述西咪替丁的合成方法,其特征在于:经离心甩滤得到西咪替丁后的溶液中含有剩余的一甲胺,无需进一步纯化,通入液态一甲胺使其在溶液中浓度达20-25%即可作为反应原料物中的一甲胺直接使用。

6.根据权利要求1所述西咪替丁的合成方法,其特征在于:所述蒸馏至干态后投入的纯化水与活性碳的重量百分比为100∶0.5-15。

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