[发明专利]一种2－溴苯肼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-溴苯肼的制备方法。

背景技术

2-溴苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以2-溴苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的2-溴苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2-溴苯肼的制备方法，由该方法得到的2-溴苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种2-溴苯肼的制备方法，以2-溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到2-溴苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98％)，生产成本低。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向800ml烧杯中加入水150ml，搅拌，加10N盐酸57.5ml和2-溴苯胺34.6克，加温至80℃使2-溴苯胺完全溶解后，冷却至0℃以下，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30克水配成)，反应20分钟后，过滤保留滤液。

向1000ml烧杯中加入水200ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠65克，搅拌至全溶后冷却至15℃，慢慢将上述滤液加入，此时溶液pH为7，溶液温度为18℃，反应30分钟后升温至80℃，加入10N盐酸143.7ml，升温至97-100℃，并在此温度下反应30分钟后加入活性炭6克，脱色后在95℃过滤并保留滤液。冷却至20℃，物料析出，过滤，烘干得产品33.65克。高效液相色谱测其纯度为98.64％。