[发明专利]一种对羧基苯肼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对羧基苯肼的制备方法。

背景技术

对羧基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以对氨基苯甲酸为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的对羧基苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对羧基苯肼的制备方法，由该方法得到的对羧基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种对羧基苯肼的制备方法，以对氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到对羧基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

所述的还原反应的温度优选为20℃，pH优选为7。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98％)，生产成本低。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向600ml烧杯中加入水150ml，搅拌，加入对氨基苯甲酸27.4克，10N盐酸57.5ml，冷却溶液至0℃后慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度5℃，反应20分钟后，过滤并保留滤液。

向1000ml烧杯中加入水200ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠78克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至15-18℃后，慢慢将上述滤液加入，加完时溶液温度为20℃，pH为7，反应30分钟后，升温至50-60℃，加入盐酸115ml，继续升温至97-100℃，并在此温度下反应30分钟后加入活性炭7克，脱色后在90℃过滤保留滤液，冷却至15℃，物料析出，过滤，抽干得产品。高效液相色谱测其纯度为98.92％。