[发明专利]一种4－磺酸苯肼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4-磺酸苯肼的制备方法。

背景技术

4-磺酸苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以4-磺酸苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的4-磺酸苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种4-磺酸苯肼的制备方法，由该方法得到的4-磺酸苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种4-磺酸苯肼的制备方法，以4-磺酸苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-磺酸苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98％)，生产成本低。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

在反应锅里加水400ml，搅拌，加对氨基苯磺酸104克，纯碱36克，使其全部溶解后加入10N盐酸170ml，使其析出，在15℃加入亚硝酸钠溶液(由42克亚硝酸钠和63克水配成)。反应1小时后得重氮盐溶液。

在反应锅中加水530ml，搅拌，加焦亚硫酸钠144克、纯碱72克。冷却至15℃，加入上述重氮盐溶液，温度不超过25℃，pH为8。反应2小时后加温至80℃，加入100千克48％的硫酸和96千克96％的硫酸。加完后加温体系至95℃，保温反应1小时后冷却至25℃，过滤得滤饼。

将上述滤饼加入到250m水中，并加30％的氢氧化钠20ml，加温至90℃，加活性炭2克，脱色后过滤，得滤液。向滤液中加入10N盐酸25ml，物料析出，冷却至20℃，过滤，干燥得产品。高效液相色谱测其纯度为98.50％。