[发明专利]一种2－硝基苯肼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-硝基苯肼的制备方法。

背景技术

2-硝基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以2-硝基苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的2-硝基苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2-硝基苯肼的制备方法，由该方法得到的2-硝基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种2-硝基苯肼的制备方法，以2-硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到2-硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98％)。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向500ml烧杯中加入水2510ml，10N盐酸50ml，搅拌，加入磨细的2-硝基苯胺27.6克，充分打浆30分钟后将溶液冷却至5℃以下，然后慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度8-10℃，搅拌反应1.5-2小时，停止反应，过滤并保留滤液。

向1000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠100克，待其溶解后加入氢氧化钠130克，冷却溶液至12℃，然后慢慢加入上述的滤液，控制温度12-15℃，pH为7，反应30分钟后加入115克盐酸，加温至70℃，反应2小时后，冷却溶液至20℃，过滤得滤饼。

在500ml烧杯中加盐酸300克，搅拌加入滤饼，打浆30分钟，加温至80-90℃，保温反应2小时，冷却至20℃，过滤得产品。HPLC＝98.05％。