[发明专利]一种3－溴苯肼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-溴苯肼的制备方法。

背景技术

3-溴苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以3-溴苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的3-溴苯肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种3-溴苯肼的制备方法，由该方法得到的3-溴苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种3-溴苯肼的制备方法，以3-溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3-溴苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98％)。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向500ml烧杯中加入水200ml、10N盐酸57.5ml，搅拌，加3-溴苯胺34.6克，冷却溶液至0℃，加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度6℃，反应20分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。

向2000ml烧杯中加入水350ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠65克，全部溶解后冷却溶液至15℃，慢慢将上述滤液加入，此时溶液pH为7，溶液温度为15℃，搅拌反应30分钟后，加热反应体系至80℃，搅拌，加盐酸115ml，继续加温至97-100℃，并在此温度下反应0.5小时后加活性炭11克，脱色后过滤得滤液，冷却至8℃，过滤并干燥得产品。高效液相色谱测其纯度为98.94％。