[发明专利]参芪扶正注射液的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及改进的参芪扶正注射液的质量控制方法，特别是涉及改进的参芪扶正注射液的指纹图谱控制方法。

背景技术

参芪扶正注射液是由党参、黄芪经提取制成的纯中药制剂，以益气扶正为主。党参和黄芪两种药物的性味及归经一致，功效基本相同，两者相加，起到君臣相佐、相使的协同作用，明显增强了临床疗效。然而，质量控制始终是用于保证中药注射液稳定性和临床使用安全性的最重要的问题。

在2007年1月24日公开的200610098953.1号中国专利申请中报道了有关参芪扶正注射液的质量控制方法，按照该专利公开中记载的方法，建立起了参芪扶正注射液的HPLC指纹图谱。该专利申请公开中记载的方法据尽管具有许多优点，但是仍然有需要改进之处，例如参芪扶正注射液样品的测试溶液的制备方法仅限于一种方法，且方法中涉及使用特定一种型号的大孔吸附树脂，其方法普遍实用性受到限制。经试验摸索，采用另一制备方法可取得同样的甚至更好的效果，增加了方法的普遍实用性。

发明内容

本发明提供了一种改进的参芪扶正注射液的质量控制方法。

本发明所提供的参芪扶正注射液的质量控制方法包括如下步骤：

(1)制备参芪扶正注射液样品的测试溶液，所述测试溶液包括酚酸类指纹图谱测试液和皂苷类指纹图谱测试液，所述测试溶液的具体制备方法包括选自下述A法或B法的操作步骤：

A法：将参芪扶正注射液样品法定浓缩后通过大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓缩至干，残渣加水或乙醇溶解，得参芪扶正注射液样品的测试液；

或B法：将参芪扶正注射液样品用饱和正丁醇萃取，将正丁醇液浓缩至干，残渣加极性溶剂溶解稀释，用微孔膜滤过，得到参芪扶正注射液样品的测试溶液。

(2)对照品溶液的制备：

将毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品溶于甲醇，作为吩酸类指纹图谱的对照品溶液；将黄芪甲苷对照品溶于甲醇，作为皂苷类指纹图谱的对照品溶液；

(3)色谱条件

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛一水为流动相，梯度洗脱；以紫外检测器分别检测200-215nm和250-280nm下的酚酸类指纹图谱；以蒸发光散射检测器检测皂苷类指纹图谱；

(4)高效液相色谱检测：

取A法或B法制得的参芪扶正注射液样品的测试溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，进行高效液相色谱检测，得到参芪扶正注射液样品的指纹图谱三张：酚酸类指纹图谱两张和皂苷类指纹图谱一张；

(5)比对：

将所得参芪扶正注射液样品的指纹图谱分别与参芪扶正注射液的对照指纹图谱进行比对，相似度大于0.9的参芪扶正注射液样品是合格产品；

①200-215nm下的酚酸类指纹图谱：共有8个色谱峰，以毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色谱峰的保留时间和峰面积为1计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，1号峰相对保留时间为0.20-0.30，相对峰面积为1.60-3.50；2号峰相对保留时间为0.25-0.33，相对峰面积为0.70-1.50；3号峰相对保留时间为0.40-0.50，相对峰面积为1.20-2.90；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；4号峰相对保留时间为0.90-20，相对峰面积为0.22-0.40；5号峰相对保留时间为1.20-1.40，相对峰面积为0.22-0.40；6号峰相对保留时间为1.38-1.46，相对峰面积为0.90-1.50；7号峰相对保留时间为1.42-1.53，相对峰面积为0.23-0.42；

②250-280nm下的酚酸类指纹图谱：共有6个色谱峰，以毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色谱峰的保留时间和峰面积为1计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，1号峰相对保留时间为0.15-0.28，相对峰面积为0.80-1.80；2号峰相对保留时间为0.25-0.33，相对峰面积为1.25-2.50；3号峰相对保留时间为0.25-0.33，相对峰面积为0.80-1.70；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；4号峰相对保留时间为0.33-0.40，相对峰面积为0.50-1.30；5号峰相对保留时间为0.40-0.50，相对峰面积为1.20-2.50；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；