[发明专利]一种糠醛中压连续液相加氢制备糠醇的方法及其加氢反应器

说明书

技术领域

本发明涉及糠醇的制备领域，尤其是糠醛中压液相连续加氢制备 糠醇的方法及其加氢反应器。

背景技术

糠醇是重要的化工原料，用它制造的呋喃树脂广泛用于铸造、汽 车等工业，糠醇还用于医药、农药、涂料等领域。根据国内外文献报 道，糠醇的生产工艺从原料方面分类，主要有以下几种：(1)糠醛路 线；(2)乙醇、铝还原法路线；(3)硼氢化钠还原法路线；以反应压 力方面分类：(1)常压或低压(0.1-1MPa)，(2)中压(1-10MPa)， (3)高压(＞10MPa)；以糠醛相态方面分类：(1)液相；(2)气相。

目前糠醇是以糠醛生产路线为主，大都采用中压液相连续悬浮床 法。此工艺路线技术成熟可靠、副反应少、质量好、能耗低、产量高、 设备投资少。此工艺流程如附图1，工艺流程如下：糠醛与催化剂在 催化剂混合罐11中充分混合后由高压计量泵10并与经氢气压缩机压 缩后的氢气混合定量打入预热器1，在预热器1中糠醛、催化剂及氢 气被预热至起始反应温度然后进入1#反应器2进行糠醛加氢反应， 未反应完全的物料再进入2#反应器3中进一步反应完全，在1#、2 #反应器中控制反应温度。反应完全的物料进入冷却器4中进行冷却， 冷却后的糠醇半成品及过量的氢气在1#分离器5与2#分离器6中 进行气液分离，分离后的糠醇半成品在气液分离器8中进一步进行低 压分离，分离后的糠醇半成品放入粗醇沉淀池9中将糠醇催化剂大部 分沉淀下来，上清液送入糠醇精馏塔中进行蒸馏得成品糠醇。气液分 离器8中分离出来的低压氢气经过氢气缓冲罐7将氢气夹带的糠醇进 一步分离后和从1#分离器及2#分离器中分离出来的过量氢气进入 氢气压缩机的入口，实现了过量氢气的循环使用。

糠醛加氢反应为放热反应，每克分子反应释放13.16kcal的热量， 反应如下：

糠醛和氢气在催化剂作用下在反应压力为6.0～8.5MPa下，初始 反应温度为160～180℃，因此需用蒸汽将物料及氢气预热至初始反应 温度后才能进行反应。高于初始反应温度加氢反应则会进行并放出大 量的热量，放出的热量使混合物的温度上升，随着物料温度的升高反 应速度加快致使放热量更大，而使温度继续升高，温度升高反应速度 更快，如此互相促进致使反应温度不好控制，容易出现“飞温”发生 危险。糠醛液相连续加氢反应器大都采用平推流式反应器，反应温度 一般在180～230℃，反应温度控制只能靠反应器夹套内通入蒸汽或热 水进行降温，换热面积较小，温度控制可调性较差，反应热不好向外 移出，容易发生危险，从而使同样体积的反应器反应能力较小，设备 利用率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种糠醛中压液相连续加氢制糠醇的生 产方法，以解决反应器中反应热不易移出、易发生危险的问题，加大 同体积的反应器反应能力，提高设备的利用率，并且还能够节约将反 应物料提高到初始反应温度所需的预热蒸汽。

本发明的另外一个目的还在于提供一种适于上述糠醛中压连续 液相加氢制备糠醇的生产方法的加氢反应器。

为了实现上述是发明目的，经过认真研究和实验，本发明的发明 人发现现有技术中使用的是平推流反应器，通过在现有的平推流反应 器中插入一根内插管就可以解决上述现有技术的缺陷。在插入了内插 管之后，冷的糠醛、氢气、催化剂的混合物在内插管内吸收糠醛加氢 过程中所放出的热量，移出一部分反应热后再对反应温度进行控制就 比较容易并且温度的可调性好，可以增大反应器的反应能力提高设备 利用率，从而实现本发明的发明目的。因此，本发明提供了如下的技 术解决方案。

一种糠醛中压液相连续加氢制备糠醇的方法，其中所述糠醛加氢 制备糠醇的反应是在一或多个平推流反应器内进行的，所述方法包括 在所述的至少一个平推流反应器内加入一根内插管至反应器的底部， 使糠醛、氢气、催化剂从上部沿内插管进料至反应器底部然后经过反 应器反应后从上部出料，从而得到糠醇。

其中所述的中压是指1～10MPa。另外，内插管插到反应器的底部 是指接近反应器的底部，内插管在底部的出口和反应器底部之间的距 离可以根据物料的进料速度，具体是糠醛、催化剂和氢气的进料速度 进行调整，优选是50～500mm。

在一个优选的实施方案中，其中所述糠醛加氢制备糠醇的反应是 在两个平推流反应器内进行，而且其中第一个平推流反应器中插入了 所述的内插管。