[发明专利]从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种从沙棘果泥中提取高纯度异鼠李素的方法。

技术背景

沙棘果泥是以沙棘果汁为原料通过沉降、发酵得到的产品，富含维生素C、沙棘黄酮、有机酸、沙棘多糖、果胶、果油等成分。

异鼠李素有重要的生理活性，具有保肝降酶、抗心肌缺血、降血脂、抗肿瘤、调节免疫系统等作用，能够清除体内的自由基，防治心血管疾病，还具有直接清除自由基的作用，其清除作用比维生素E还强，抗衰老作用明显。沙棘黄酮中以异鼠李素含量最高，通常异鼠李素含量约为0.6wt％。目前，沙棘果泥主要用于提取沙棘总黄酮，沙棘黄酮的提取以溶剂提取法为主，对黄酮粗提取液进行纯化主要有溶剂脱脂和大孔树脂吸附法。发明专利“以树脂吸附法从沙棘叶中制备黄酮(苷)的方法”(97108475.0)提供了一种以大孔树脂吸附法纯化沙棘叶黄酮的方法，树脂预处理、再生过程较复杂，产品中黄酮含量也不是很高。发明专利“沙棘果泥深加工的方法”(200410064558.2)提供了沙棘果泥的深加工方法，但是产品中总黄酮含量不高，只有40～50wt％。并且现有文献中没有涉及关于沙棘果泥中提取异鼠李素的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法。

本发明的具体操作步骤如下：

(1)果泥脱脂：将沙棘果泥装入萃取器，用超临界CO₂萃取，控制萃取压力15～40Mpa，萃取温度31～60℃，分离压力5～15Mpa，分离温度20～80℃，得到脱脂果泥；或者用石油醚或乙醚对沙棘果泥萃取，萃取时按沙棘果泥∶石油醚或乙醚为1g∶6～15ml，在常温下萃取时间1～3小时，萃取次数1～2次，得到脱脂果泥；

(2)将(1)得到的脱脂果泥与0～30v％醇水溶液以脱脂果泥∶醇水溶液为1g∶10～20ml混合，常温浸泡0.5～1小时，过滤得滤渣；

(3)用碱性水溶液调节出pH值7～12、浓度为60v％乙醇水溶液或甲醇水溶液～无水乙醇或无水甲醇作为提取剂；

(4)将(2)得到的滤渣与(3)得到的提取剂以1g∶6～10ml比例混合，在30～75℃浸泡1～5小时，过滤，重复浸泡1～2次，将合并后的滤液用酸性溶液调节至中性，脱除溶剂得到固体物，水洗涤，干燥为异鼠李素粗产品；

(5)异鼠李素粗产品再用结晶溶剂溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色异鼠李素产品。

如上所述的醇水溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液等。

如上所述的碱性水溶液为氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等。

如上所述的酸性溶液为盐酸、稀硫酸或醋酸等。

如上所述的结晶溶剂为无水乙醇、无水甲醇、乙醇水溶液、甲醇水溶液或乙酸乙酯等。

本发明提取异鼠李素产品中异鼠李素的含量达80～95wt％。

本发明的优点：

1、由沙棘果泥得到高纯度异鼠李素产品，异鼠李素的含量达80～95wt％；

2、提取工艺简单，成本低；

3、适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器进行超临界CO₂萃取，萃取压力18Mpa，萃取温度32℃，分离压力6Mpa，分离温度25℃，得到84g脱脂果泥；

〔2〕将脱脂果泥用840ml水常温浸提2次(第一次1h，第二次0.5h)，过滤得滤渣82.5g；

〔3〕用pH为7、浓度为60v％乙醇水溶液作为提取剂；

〔4〕浸提后的滤渣用〔3〕步配好的500ml提取剂30℃浸提三次(第一次4h，第二次2h，第三次1h)，过滤，合并滤液，浓缩回收乙醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用无水乙醇溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色产品，异鼠李素含量80wt％；

实施例2：

〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器进行超临界CO₂萃取，萃取压力28Mpa，萃取温度49℃，分离压力9Mpa，分离温度58℃，得到82g脱脂果泥；

〔2〕将脱脂果泥用840ml的10v％乙醇水溶液常温浸提二次(第一次1h，第二次0.5h)，过滤得滤渣80g；

〔3〕用氨水配制出pH值8、浓度为70v％乙醇水溶液作为提取剂；