[发明专利]一种TiO2可见光光催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710139552.0 申请日: 2007-09-29
公开(公告)号: CN101125293A 公开(公告)日: 2008-02-20
发明(设计)人: 孙予罕;盛永刚;徐耀;吴东 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06
代理公司: 山西五维专利事务所有限公司 代理人: 李毅
地址: 03000*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 tio sub 可见光 光催化剂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于一种TiO2可见光光催化剂的制备方法。

技术背景

TiO2是应用最广泛的光催化剂,但是其禁带宽度(锐钛矿Eg=3.2eV)较宽,只能利用占太阳光3-4%的紫外光,严重制约了其对太阳能的有效利用,必须对其进行改性,使其吸收边延伸到可见光区。众多的研究结果表明,TiO2的非金属N阴离子掺杂可以使其具有优异的可见光吸收,而TiO2的卤素阴离子掺杂可以产生Ti3+,大大提高TiO2光催化剂的量子效率。因此,卤素与N的阴离子共掺杂TiO2光催化剂是一种非常理想的可见光光催化剂。但是现有的制备方法是高温溅射分解法(Spray Pyrolysis,SP),需要高达900℃的高温条件才能实现,简单的设备和技术条件很难满足,这大大限制了共掺杂TiO2可见光光催化剂的应用,因而室温和略高于室温的低温制备方法特别值得期待。

发明内容

本发明目的是提供一种操作简单、低温条件下制备TiO2可见光光催化剂的方法。

本发明的目的是这样实现的:首先以大量的水使钛醇盐完全水解,然后加入无机酸胶溶,经过水热过程形成TiO2纳米晶溶胶,再与溴化胺直接反应制备N-Br共掺杂TiO2可见光光催化剂。

本发明的制备方法如下:

(1)TiO2纳米晶溶胶制备:

钛醇盐和乙醇按摩尔比0.5~1∶1反应2~10分钟得到透明液体之后,将该液体滴加到去离子水中,使钛醇盐与水的摩尔比为1∶80~120,同时强烈搅拌,形成白色悬浊液后用无机酸调节pH值在1~3之间,然后经过10~30分钟超声处理,在80~160℃反应5~20小时,得到TiO2纳米晶溶胶;

(2)光催化剂制备:

在快速搅拌下,溴化胺按溴化胺与钛醇盐的摩尔比1~3∶1滴加到TiO2纳米晶溶胶中,滴加完毕继续回流反应5~10小时,然后减压蒸发溶剂,得到棕黄色干凝胶,以乙醇为溶剂对所得干凝胶进行抽提萃取5~20小时,再在100~120℃下干燥10~30分钟,得到TiO2可见光光催化剂。

如上所述的钛醇盐是钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯。

如上所述的无机酸是HCl或HNO3

如上所述的溴化胺为溴化四甲铵、溴化四乙铵、十六烷基三甲基

溴化铵或戊基三甲基溴化铵

本发明制备的TiO2可见光光催化剂在400~600nm的可见光区域有较强吸收,并且在>420nm的可见光辐照下,16小时内亚甲基蓝降解率高于50%。

本发明与现有技术相比具有如下优点:

1.操作简单、反应条件温和、设备成本低;

2.具有较强的可见光吸收;

3.具有优异的可见光光催化性能。

具体实施方式

实施例1

钛酸四异丙酯和乙醇按摩尔比0.5∶1反应2分钟得到透明液体。之后,将该液体滴加到去离子水中,使钛酸四异丙酯与水的摩尔比为1∶80,同时强烈搅拌。形成白色悬浊液后,用HCl调节pH值为1,然后经过10分钟超声处理,在160℃反应5小时,得到TiO2纳米晶溶胶。

在快速搅拌下,溴化四甲铵按溴化四甲铵与钛酸四异丙酯的摩尔比1∶1滴加到TiO2纳米晶溶胶中,滴加完毕继续回流反应5小时,然后减压蒸发溶剂,得到棕黄色干凝胶。以乙醇为溶剂对所得干凝胶进行抽提萃取5小时,再在100℃下干燥30分钟,得到棕黄色粉末TiO2可见光光催化剂。该棕黄色粉末在400~600nm的可见光区域有较强吸收,并且在>420nm的可见光辐照下,16小时内亚甲基蓝降解率为50.6%。

实施例2

钛酸四异丙酯和乙醇按摩尔比0.5∶1反应5分钟得到透明液体。之后,将该液体滴加到去离子水中,使钛酸四异丙酯与水的摩尔比为1∶100,同时强烈搅拌。形成白色悬浊液后,用HCl调节pH值为2,然后经过15分钟超声处理,在100℃反应10小时,得到TiO2纳米晶溶胶。

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