[发明专利]用于连续工业生产3－甲基丙烯酰氧基丙基烷氧基硅烷的装置、反应器和方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于连续工业生产3-甲基丙烯酰氧基丙基烷氧基硅烷的新型反应器和新型装置以及相关方法，所述3-甲基丙烯酰氧基丙基烷氧基硅烷的生产通过让甲基丙烯酸烯丙基酯[CH₂＝C(CH₃)C(O)O-CH₂CH＝CH₂]与HSi-化合物反应进行。

背景技术

有机硅烷，例如乙烯基氯硅烷和乙烯基烷氧基硅烷(EP 0 456 901 A1，EP 0 806 427 A2)，氯烷基氯硅烷(DE-AS 28 15 316，EP 0 519 181 A1，DE195 34 853 A1，EP 0 823 434 A1，EP 1 020 473 A2)，烷基烷氧基硅烷(EP 0714 901 A1，DE 101 52 284 A1)，氟烷基烷氧基硅烷(EP 0 838 467 A1，DE103 01 997 A1)，氨基烷基烷氧基硅烷(DE-OS 27 53 124，EP 0 709 391 A2，EP 0 849 271 A2，EP 1 209 162 A2，EP 1 295 889 A2)，缩水甘油基氧基烷基烷氧基硅烷(EP 1 070 721 A2，EP 0 934 947 A2)，甲基丙烯酰氧基烷基烷氧基硅烷(EP 0 707 009 A1，EP 0 708 081 A2)，聚醚烷基烷氧基硅烷(EP0 387 689 A2)等具有高的技术和工业吸引力。制备它们的方法和装置长久以来就为已知。这些产品是吨数相对少的产品，并且绝大多数情况下以批次法(Batchverfahren)生产。通常，人们为此使用多用途的装置，以达到尽可能高地充分利用批次装置(Batch-Anlage)。然而，在产物更换时，需要昂贵的批次装置的净化和冲洗过程。此外，在大体积、昂贵和人员密集的批次装置中常常需要长的反应混合物停留时间，以达到足够的收率。此外，所述反应通常伴随着100-180kJ/mol反应热的放热。因此，在反应中不理想的副反应也可以对选择性和收率造成显著的影响。当所述反应涉及氢化硅烷化反应时，可能的氢的离析对安全技术提出了可观的要求。此外，在半批次方式中，常常一起预先放置进料物和催化剂，和向其中计量添加其它的进料物。此外，在批次或者半批次装置的工艺过程中小的波动已经引起不同批次之间收率和产物品质的可观变化。如果希望从实验室规模和中试规模转变成批次规模(工艺过程放大(scale-up))，也遇到不少困难。

微结构反应器本身是已知的，例如用于连续生产聚醚醇(DE 10 2004013 551 A1)或者尤其是合成氨、甲醇、MTBE(WO 03/078052)。还已经知道用于催化反应的微型反应器(WO 01/54807)。但是，迄今仍然缺少用于工业生产有机硅烷的微型反应器技术，或者至少是不能实现。烷氧基硅烷和氯硅烷水解的趋势(在少量湿气时就已经存在)和相应地粘附在有机硅烷生产装置中无疑也被视为长久的问题。

发明内容

因此存在这样的任务，为工业生产3-甲基丙烯酰氧基丙基烷氧基硅烷提供另外的可能性。特别是存在这样的要求，即提供连续生产这类有机硅烷的另外的可能性，其中力求使得上述缺陷最小化。

根据本发明，所提出的任务通过在权利要求书中列出的内容得以解决。

在本发明情况下，令人惊奇地发现，可以在存在催化剂C的情况下，以简单和经济的方式、以工业规模连续地在基于多元件反应器(5)的装置中有利地用甲基丙烯酸烯丙基酯(组分A)氢化硅烷化含HSi的组分B、特别是氢烷氧基硅烷，其中特别地，所述多元件反应器(5)含有形式为可替换的前置反应器(5.1)和至少一个另外的连接在所述前置反应器下游的反应器单元(5.3)的至少两个反应器单元。

因此，在本实施方案中可以有利地通过使用多元件反应器(5)以有助于连续操作本发明的方法，这是因为本多元件反应器(5)使得可以仍然在操作条件下用新的前置反应器有目的地、交替地更换前置反应器，在所述前置反应器中在一段操作时间后已经沉积了显著量的水解产物。

由此可以以特别有利的方式使用前置反应器，该前置反应器配备有填充物，由此可以实现有目的地和有效地分离水解产物和或水解颗粒，和由此降低由于沉淀和粘附到反应器中导致的装置阻塞趋势和停机时间。