[发明专利]用于合成2-甲基吡啶的催化剂的制备方法有效
申请号: | 200710143936.X | 申请日: | 2007-08-15 |
公开(公告)号: | CN101108366A | 公开(公告)日: | 2008-01-23 |
发明(设计)人: | 秦保伟;郜家军 | 申请(专利权)人: | 新乡市恒基化工有限公司 |
主分类号: | B01J31/12 | 分类号: | B01J31/12;C07D213/06 |
代理公司: | 北京振安创业专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王爱群;姜林 |
地址: | 453700河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 甲基 吡啶 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于合成2-甲基吡啶的催化剂的制备方法,其特征在于所述的催化剂的制备方法步骤如下(份数为重量份数):
a.往钠盐釜中加入4.5~11.4份的四氢呋喃和0.60~1.64份的氨基钠,在温度为0~45℃滴入1.14~2.27份的环戊二烯,滴加环戊二烯后在上述温度下保持反应0.5~3小时,制得环戊二烯基钠;
b.在合成釜中加入4.0~13.6份的四氢呋喃后加入1份的无水氯化钴,搅拌30~40分钟后,加入制备的环戊二烯基钠,在60~70℃下保持液体回流并继续搅拌反应1~2小时,催化剂制备反应完成;
c.回流结束后,开始回收溶剂四氢呋喃,加温至65~75℃,液体流量减少时,开启真空负压蒸馏回收溶剂,待釜内没有液体时搅拌连续加入13~180份的乙腈,室温下搅拌1小时后除去氯化钠,得混合物状态的催化剂。
2.按权利要求1所述的用于合成2-甲基吡啶的催化剂的制备方法,其特征在于所述的环戊二烯的制备步骤如下:在裂解器中加入裂解器容积2/3的变压器油,升温到250℃,滴加40℃以上的双环戊二烯,控制裂解器的温度在150~320℃,塔顶温度为40℃±2℃,冷凝器水温度小于20℃,得冷凝后的环戊二烯。
3.按权利要求2所述的用于合成2-甲基吡啶的催化剂的制备方法,其特征在于上述的步骤a制得的环戊二烯基钠用高纯度氮气压入高位槽,氮气对环戊二烯基钠起保护作用。
4.按权利要求1或2或3所述的用于合成2-甲基吡啶的催化剂的制备方法,其特征在于上述步骤a中加入的四氢呋喃优选为6.4份,加入的氨基钠优选为0.64份,滴入的环戊二烯优选为1.2份;步骤b中加入的四氢呋喃优选为5.4份,搅拌反应时间优选为1.5小时;步骤c中放入的乙腈优选为46.4份。
5.按权利要求1~4任一权利要求所述的用于合成2-甲基吡啶的催化剂用于合成2-甲基吡啶。
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