[发明专利]一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710144001.3 申请日: 2007-12-06
公开(公告)号: CN101254947A 公开(公告)日: 2008-09-03
发明(设计)人: 林煜 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82B3/00
代理公司: 泉州市文华专利代理有限公司 代理人: 戴中生
地址: 362000福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 纳米 阵列 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法,其特征在于:可以按照下述技术方案实现:

第一步,准备双通氧化铝模板;

第二步,在上述双通氧化铝模板的一面镀上工作电极;

第三步,在室温下,制备A液和B液备用,A液由体积比为15∶4-15∶3.5的无水乙醇和酯类组成,B液由体积比为15∶4∶1.8 15∶4∶2的无水乙醇、冰醋酸和去离子水组成;

第四步,在搅拌的同时,将A液缓慢滴加到B液中,并继续搅拌;滴加硝酸调节pH值,形成在室温下稳定的溶胶;

第五步,将第二步得到的氧化铝模板作为阴极,在第四步得到的溶胶中进行电泳沉积,将电泳沉积过后的模板在一定温度下退火,即可得到二氧化钛纳米线阵列。

2、根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法,其特征在于:上述第三步所述酯类为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。

3、根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法,其特征在于:上述第四步所述的搅拌为磁力搅拌,上述溶胶的pH值为2-4。

4、根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法,其特征在于:上述第五步所述的电泳沉积中,阳极采用石墨电极,电压值取2-6V,沉积时间为1-6小时,退火温度为500℃-580℃,退火时间为12-24小时。

5、根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法,其特征在于:上述第一步中的双通氧化铝模板通过如下方法制得:

第1步,取一纯度为99.99%的高纯铝片,对其进行表面预处理:将高纯铝片放在丙酮中超声清洗,清洗干燥后将铝片在真空400-500℃下退火4小时,然后在体积比9∶1的无水乙醇和高氯酸的混合液中进行电化学抛光,抛光电流为300mA/cm2,抛光在冰水浴中进行,抛光时间为60-120秒;

第2步,将经过第1步处理的铝片置于浓度为0.3mol/l的草酸溶液中,进行第一次阳极氧化,阳极为所述的铝片,阴极为铅电极,溶液温度为10℃,阳极氧化所用的电压为40V,时间为4-6小时;

第3步,将经过第2步处理的铝片浸在浓度为6wt%的磷酸和浓度为1.8wt%的铬酸的混合液中,在60℃下,化学腐蚀4-6小时,除去表面生成的氧化铝膜;

第4步,将经过第3步处理的铝片进行第二次阳极氧化,条件与第二步相同,阳极氧化时间为6-18小时,得到不同长径比的高度有序的氧化铝模板;

第5步,将第4步得到的氧化铝模板进行后续处理:用饱和的SnCl4溶液除去模板背面剩余的铝层,再用6wt%的磷酸溶液在30℃下腐蚀去除阻拦层,得到完全贯通的双通氧化铝模板。

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