[发明专利]伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及油脂精细化学品的提纯工艺，尤其是涉及一种伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺。

背景技术

伯脂肪酰胺是一类应用前景十分广阔的非离子表面活性剂和油脂精细化学品，主要品种有油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、花生酰胺、棕榈酰胺、12-羟基硬脂酰胺等，由于受生产工艺和设备条件等的限制，合成产物(伯脂肪酰胺)纯度低、杂质多、色泽深、粘度大、流动性差、有异味，不能直接用于工业领域，需要分离提纯。传统的分离提纯工艺有溶剂提纯工艺和真空蒸馏工艺两种：1、溶剂提纯工艺须经过溶剂(酒精)溶解，活性炭脱色，趁热过滤，冷却结晶，再过滤、干燥、溶剂回收等工序，工序多，流程长，操作环境差，劳动强度大，产品机械杂质多，收率低(75％左右)，成本高；2、真空蒸馏工艺为单釜间歇操作，蒸发温度高，釜内滞留时间长(3-10h)，易发生分解、聚合、氧化等反应，产品色泽深(＞500Hazen)，产品一致性差，产品收率低(70-80％)，加工成本高。

上述两种分离提纯工艺均难以进行自动监控，只能靠人工进行观察与操作，工艺控制具有很大的不确定性，难以形成连续化稳定生产，而且存在不少环保和安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能对伯脂肪酰胺进行高效分离提纯、并使产品收率和质量明显提高、实现连续化清洁生产的伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺。

本发明的目的是这样实现的：

一种伯脂肪酰胺的三级连续分离提纯工艺，特征是：

A、一级闪蒸：将伯脂肪酰胺在贮槽中熔化预热后，经输送泵送入一级闪蒸中的降膜加热器内，通过控制降膜加热器加热温度使物料出口温度控制在110-150℃和闪蒸塔底部温度控制在105-145℃，该级系统真空控制在≤1200Pa，将溶解气体、水分和易挥发杂质脱除，未被蒸出的物料再经一级输送泵送入二级旋转薄膜蒸发器内；

B、二级旋转薄膜蒸馏：进入二级旋转薄膜蒸发器的物料，通过控制旋转薄膜蒸发器加热加套的上段加热温度在120-180℃，下段加热温度在130-200℃，该级系统真空控制在≤15Pa，旋转薄膜蒸发器内的刮膜器转速控制在100-900r/min，将容易氧化变色、变味的低沸物蒸出分离，蒸出物经外置冷凝器冷凝后，流入属于轻组分的前馏分贮槽，未被蒸出的物料经二级输送泵送入三级短程分子蒸馏器内；

C、三级短程分子蒸馏：进入三级短程分子蒸馏器内的物料，通过控制短程分子蒸馏器加热夹套的加热温度在150-260℃，该蒸馏器的内置冷凝器的冷凝温度控制在80-115℃，该系统真空控制在≤3.0Pa，短程分子蒸馏器内的刮膜器转速控制在300-1800r/min，蒸出分离中间组分，再经内置冷凝器冷凝后，由三级输送泵送入冷却成型工段，得到纯伯脂肪酰胺，而未被蒸出的物料，即高分子产物和色素，直接流入属于重组分的残液贮槽。

伯脂肪酰胺类产品是属于高沸点、热敏性和易氧化的物质，因此，分离提纯过程应在高真空和较低温度下进行，物料受热时间应短，才能保证产品质量。为了确保分离效果，本发明通过一级降膜闪蒸，完全脱除粗品中的气体(氨气、水分)和易挥发杂质，确保分离效果和稳定的高真空；再通过二级旋转薄膜蒸馏，分离除去粗品中容易氧化变色、变味的低沸物，同时还应避免伯脂肪酰胺产物被蒸出带走，保证产品收率，因此，选用了一台分上、下两段加热控温的旋转薄膜蒸发器，并且在该蒸发器内设有螺旋型布料器、分离装置和捕沫器，严格控制蒸发温度、蒸发速率和保证停留时间，确保分离效果；最后通过三级短程分子蒸馏，将伯脂肪酰胺产品蒸出，与高分子产物和色素等组分分离，为了保证分离效率，短程分子蒸馏器的选用和工艺控制是关键，在该蒸馏器中采用了物料分布与布料器，有效地减少了液体膜厚度，降低了液膜的传质阻力，并省去了传统的液体档板，减少了分子运动的行程，从而大幅度地提高了分离效率及生产能力，采用动、静双端面密封，解决了高温高真空状态下密封变形的补偿问题，保证了该蒸馏器在高真空下能长期稳定的运行。采用(P₁-P₄)4台国产输送泵，解决了装置运转下的级间物料输入输出的真空泄漏问题，确保了装置的连续化运转，降低投资成本；采用多只金属管浮子流量计，显示控制每级流量，保证平稳运行；优选高真空机组，优化了真空获得方式，提高了设备的操作弹性，避免了因真空波动对设备操作性能的干扰，保证了工艺装置的长期稳定运行。

本发明具有如下优点：