[发明专利]一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电镜样品，尤其是涉及一种适合于400℃以下磁控溅射制备的各种成分、各种厚度的薄膜材料的透射电镜样品的制备方法。

背景技术

透射电子显微镜是研究材料微观结构的重要仪器之一，但是能在透射电镜上观察的前提是透射电镜的电子束能够穿透样品，而且透射电镜观察到的图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品被观察的部位必须非常薄。电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样品组成的原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数越小，电子束可以穿透样品的厚度就越大，一般样品的厚度要控制在5～200mm，这就给透射电镜制样工作带来很大的难度。对于非粉末材料，成功地观察透射电镜，90％的精力消耗在制样上。目前，透射电镜观察用样品的基本制备方法是减薄技术，先对大块样品冲片，然后采用机械抛光或化学抛光方法预减薄，当材料预减薄到50μm以下再凹坑处理直至30μm左右，最后再减薄。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子减薄等(杨南如.无机非金属材料测试方法[M]，武汉：武汉理工大学出版社，2004：125-126)。材料在经过一系列预减薄处理后成功率很低，而且容易引起污染和引入假象，严重影响样品的分析。目前，对于这些问题，现有的文献记载中还未见有行之有效的解决方法，很大程度上取决于制备人的经验。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的透射电镜样品的制备过程中薄膜样品容易被污染、破裂和引入假象等问题，提供一种制备过程简单、成功率较高的薄膜材料的透射电镜样品的制备方法。

本发明的技术方案为：

1)采用磁控溅射镀膜方法制备薄膜，薄膜的衬底是热固性聚酰亚胺(polyimide)；

2)将镀膜后的薄膜放入双联网中；

3)将双联网和薄膜浸入80％的水合肼中，待热固性聚酰亚胺完全溶解，取出放入酒精中清洗；

4)将清洗后的双联网放入离子减薄仪，使用角度6～9°进行减薄，直到减漏为止。

采用磁控溅射镀膜方法制备薄膜的本底真空度最少为10^-4pa量级，溅射气氛为Ar气，气压为0.5～1.3Pa，溅射功率为200～300W，溅射温度为-260～400℃。热固性聚酰亚胺的厚度可为30～80μm。

镀膜后的薄膜最好制成尺寸为(2～3)mm×(2～3)mm的薄膜，再放入双联网中。

将双联网和薄膜浸入80％的水合肼中至少3h。

与现有的透射电镜样品的制备方法相比，本发明的突出优点在于：提供了一种工艺简单，成功率高的透射电镜样品制备方法，解决了透射电镜样品传统制备过程中薄膜样品容易被污染、破裂和引入假象等问题。本发明适合磁控溅射制备的各种成分、各种厚度薄膜的透射电镜样品，其最主要的特点是不需要复杂的预减薄过程制备样品，不损伤样品的原始组织和成分，而且成本低、过程简单，应用非常广泛。

附图说明

图1为本发明实施例磁控溅射制备Co-V薄膜透射电镜显微结构照片。在图1中，标尺为20nm。

具体实施方式

实施例1

采用磁控溅射镀膜，Co-V合金靶为阴极，聚酰亚胺作为衬底固定于托盘。溅射时先抽真空至10^-4pa量级，然后通入一定量的Ar气，气压控制在0.7Pa。溅射功率为300W，溅射温度为300℃，溅射时间为30min，测得膜厚为600nm。将镀上薄膜的基片固定在双联网中，放入80％的水合肼中浸泡3h，待聚酰亚胺完全溶解，然后放入酒精中清洗，最后放入双喷离子减薄仪中减薄直至漏光，便得到透射电镜观察用样品(参见图1)。

实施例2

采用磁控溅射镀膜方法制备薄膜，采用Co-V合金靶。薄膜的衬底是热固性聚酰亚胺(polyimide)，厚度为50μm；本底真空度为8×10^-4pa，溅射气氛为Ar气，气压为0.7Pa，溅射功率为300W，溅射时间为30min，溅射温度为400℃；把镀膜后的薄膜制成尺寸为2mm×3mm，然后放入双联网中；把双联网和薄膜浸入80％的水合肼中3h，待热固性聚酰亚胺完全溶解，取出放入酒精中清洗；将清洗后的双联网放入离子减薄仪，使用角度6°进行减薄，直到减漏为止。

实施例3