[发明专利]一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：是以对苯二甲酸、1，3—丙二醇为基本原料，将对苯二甲酸和1，3—丙二醇按摩尔比为1.1～1.5配成浆料，在温度为220～260℃条件下进行酯化反应，酯化过程中加入稳定剂或还包括催化剂，酯化反应时间1—5小时；酯化反应完成后或聚合反应开始前加入阻燃剂、催化剂、抗氧化剂，经过低真空阶段、高真空阶段的聚合反应后，聚酯在真空条件下出料，得到IV较低的阻燃共聚改性PTT聚酯切片；然后再经过固相增粘后，使阻燃共聚改性PTT聚酯切片的粘度提高到0.9～1.3；

其中，在低真空阶段，反应压力由常压平稳抽至绝对压力1kpa以下，温度为235—270℃，反应时间为0.5—3小时；

在高真空阶段，釜内压在100帕(pa)以下，温度为245～275℃，反应时间为1—5小时。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：所制得的阻燃共聚改性PTT聚酯具有如下特征：特性粘度为0.9～1.3dl/g，端羧基含量为10～45mol/t，熔点210～230℃，色度b值为5.0～15.0，色度L值为60～80，一缩二1，3—丙二醇(简称：DPG)含量在0.5～3.0％重量，磷含量：0.2～1.0％。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：所述的阻燃剂为反应型含磷阻燃剂，其为具有如下通式结构的化合物：

HOOPR₁—R₂COOH

其中，R₁为烷基或C₆及以上的芳基或苄基，R₂为C₁—C₁₅的开链或环状烷基。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为磷酸或亚磷酸或磷酸三甲酯或磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯，添加比例为占阻燃共聚改性PTT聚酯重量50～500ppm。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂的添加含量以磷含量占阻燃共聚改性PTT聚酯重量比为0.2～1.0％。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为1010抗氧化剂或1076抗氧化剂或1425抗氧化剂或PW-9225B抗氧化剂，添加比例为占阻燃共聚改性PTT聚酯重量200～1000ppm。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：阻燃共聚改性PTT聚酯采用在真空条件下出料，出料时的真空度在0.1～50kPa。

8.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚对苯二甲酸1，3—丙二醇酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑、钛酸正四丁酯、高效纳米钛催化剂等或其它聚酯缩聚催化剂其中一种或多种复合催化剂，催化剂在缩聚阶段加入或在酯化和聚合过程中共计加入占阻燃共聚改性PTT聚酯重量200—800ppm。