[发明专利]磷化锗锌的多晶合成与单晶生长的方法

权利要求书

1、磷化锗锌多晶的合成方法，其特征在于磷化锗锌的多晶合成的方法按如下步骤进行：一、选用纯度为99.999％以上的锌、锗、磷按摩尔比为1∶1∶2～2.005的比例定量，将反应物放入合成舟内，将合成舟置于石英管中抽真空密封，再将石英管放入水平合成炉中，使放置磷的合成舟位于水平合成炉的低温区，放置锌和锗的合成舟位于水平合成炉的高温区；二、升温使低温区温度为400～600℃，高温区温度为900～1080℃，保温3小时以上，再降温至室温；即得到磷化锗锌多晶料。

2、根据权利要求1所述磷化锗锌多晶的合成方法，其特征在于步骤二中升温使低温区温度在440～560℃，高温区温度为930～1050℃。

3、磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于磷化锗锌单晶原核生长的方法按如下步骤进行：一、选用纯度为99.999％以上的锌、锗、磷按摩尔比为1∶1∶2～2.005的比例定量，将反应物放入合成舟内，将合成舟置于石英管中抽真空密封，再将石英管放入水平合成炉中，使放置磷的合成舟位于水平合成炉的低温区，放置锌和锗的合成舟位于水平合成炉的高温区；二、升温使低温区温度为400～600℃，高温区温度为900～1080℃，保温3小时以上，再降温至室温，即得到磷化锗锌多晶料；三、将步骤二得到的磷化锗锌多晶料放入坩埚中，将坩埚置于石英管中抽真空密封，将密封的石英管放入坩埚下降单晶炉中，以坩埚最下端的水平切线为基准线，基准线以上的温度高于1026℃，基准线以下的温度低于1026℃，保温至坩埚内物料全部融化后，再以每小时小于8mm的速度下降坩埚，直至物料全部结晶，坩埚停止下降，再以每小时1～20℃的降温速度降温至900℃后，以每小时10～50℃的降温速度降温至600℃，最后以每小时20～100℃的降温速度降温至400℃，单晶炉断电，降至室温；即得到磷化锗锌单晶。

4、根据权利要求3所述的磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于步骤二中升温使低温区温度在500℃，高温区温度为990℃。

5、根据权利要求3所述的磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于步骤三中基准线以上的温度高于1027℃，基准线以下的温度低于1025℃。

6、磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于磷化锗锌单晶有籽晶生长的方法按如下步骤进行：一、选用纯度为99.999％以上的锌、锗、磷按摩尔比为1∶1∶2～2.005的比例定量，将反应物放入合成舟内，将合成舟置于石英管中抽真空密封，再将石英管放入水平合成炉中，使放置磷的合成舟位于水平合成炉的低温区，放置锌和锗的合成舟位于水平合成炉的高温区；二、升温使低温区温度为400～600℃，高温区温度为900～1080℃，保温3小时以上，再降温至室温，即得到磷化锗锌多晶料；三、选取定向的磷化锗锌单晶作为籽晶，将籽晶置于坩埚内底部的籽晶阱内，再将磷化锗锌多晶料放入坩埚中，将坩埚置于石英管中抽真空密封，将密封的石英管放入坩埚下降单晶炉中，以此时籽晶与多晶料的接触处为基准，使籽晶与多晶料的接触处的温度低于1026℃，或者保证至少有5mm厚的籽晶不熔，多晶料部分的温度高于1027℃，保温至坩埚内的多晶料全部融化后，以每小时小于8mm的速度下降坩埚，直至物料全部结晶，坩埚停止下降，再以每小时1～20℃的降温速度降温至900℃后，以每小时10～50℃的降温速度降温至600℃，最后以每小时20～100℃的降温速度降温至400℃，单晶炉断电，降至室温，即得到磷化锗锌单晶。

7、根据权利要求6所述的磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于步骤二中保温4小时以上。

8、根据权利要求6所述的磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于步骤三中首先以每小时4～16℃的降温速度降温至900℃后，再以每小时20～40℃的降温速度降温至600℃，最后以每小时40～80℃的降温速度降温至400℃。

9、根据权利要求6所述的磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于步骤三中首先以每小时10℃的降温速度降温至900℃后，再以每小时30℃的降温速度降温至600℃，最后以每小时60℃的降温速度降温至400℃。

10、根据权利要求6所述的磷化锗锌单晶的生长方法，其特征在于步骤一中的合成舟的材质为石墨、玻碳、石英玻璃或氮化硼。