[发明专利]制备Ti3SiC2块体材料的方法无效

专利信息
申请号: 200710144802.X 申请日: 2007-12-12
公开(公告)号: CN101186296A 公开(公告)日: 2008-05-28
发明(设计)人: 赫晓东;朱春城;柏跃磊 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B31/30 分类号: C01B31/30
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 荣玲
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 制备 ti sub sic 块体 材料 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及Ti、Si、C陶瓷块体的制备方法。

背景技术

Ti3SiC2是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷的诸多优点,比如高模量(杨氏模量343GPa),高强度等,同时也具有金属的某些性能,比如低硬度,可加工,良好的导电导热性能,有较高的损伤容限。Ti3SiC2具有很低的密度理论密度4.52g/cm2和优良的抗氧化性能,因此可以作为高温结构材料使用。Ti3SiC2作为新型结构/功能一体化材料在航空、航天、电子工业和核工业等领域具有广泛应用空间。虽然Ti3SiC2具有许多优良的综合性能及广阔的应用前景,但是Ti3SiC2的制备极其困难,使得它的相关基础研究和应用受到限制。目前,三元层状化合物Ti3SiC2块体主要是通过热压、热等静压等工艺制备而成,以Ti、SiC和C为原料,在1600℃,40MPa下热等静压4小时获得了高纯的Ti3SiC2块体材料。这一类制备Ti3SiC2块体材料的工艺都存在制备温度高(1200~1600℃)、反应时间长(1~8小时)的缺陷,特别难以制备大尺寸Ti3SiC2块体材料(直径大于50mm),生产效率低;在制备过程中需要长时间连续加热,消耗了大量的电能;工艺复杂,需要真空环境或氩气保护;生产设备结构复杂,维护保养不便。

发明内容

本发明是为了解决目前制备Ti3SiC2块体材料都存在制备温度高、反应时间长、特别是现有方法难以制备大尺寸材料的问题,而提供制备Ti3SiC2块体材料的方法。

本发明制备Ti3SiC2块体材料的方法按如下步骤进行:一、按照摩尔比将2.5~3.5摩尔的钛粉、1-x~1.5-x摩尔的硅粉、x摩尔的碳化硅粉和2-x摩尔的碳粉混合,其中0<x<1,再加入无水乙醇湿混5~30小时,自然晾干;二、向混合物料施加15~45MPa的压力10~15s,压成预制坯,将预制坯放入钢制模具中,钢制模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充,在预制坯的上表面点火,燃烧反应开始;三、燃烧结束后1~5s开始施加150~500MPa的压力,保压10~15s,再将反应产物埋入石英砂冷却至室温:即得到Ti3SiC2块体。

本发明中以上制备Ti3SiC2块体材料的方法中的钛粉、硅粉、碳化硅粉和碳粉的纯度为98%以上;本发明以上方法可制备出直径小于、等于50mm,高度为10~20mm的Ti3SiC2块体材料。

本发明中以上制备Ti3SiC2块体材料的方法的步骤二中的点火需要在点火点放置4~8g的点火剂,点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末;步骤二中的钢制模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。

上述方法具有以下优点:1、以低成本的Ti粉、Si粉、SiC粉和C粉为原料;2、工艺成本低,无需长时间高温加热;3、生产效率高,主要的工艺过程在5分钟内完成;4、通过燃烧合成/准等静压原位合成,反应和致密化一步完成,获得致密的Ti3SiC2块体材料;5、工艺设备简单,维护保养方便;6、制得的Ti3SiC2块体材料适合加工成长度或直径小于50mm的元件;7、产品经X-射线衍射图谱测试,图谱如附图1所示,说明本发明制得的Ti3SiC2纯度高。

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