[发明专利]南五味子醇浸膏口服固体制剂质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及以南五味子醇浸膏为活性成分制备的口服固体制剂的溶出度检测方法，其特征是以乙醇溶液或稀盐酸溶液或水为溶出介质，采用高效液相色谱法检测南五味子醇浸膏口服固体制剂中五味子甲素溶出量的方法。

背景技术

南五味子醇浸膏口服固体制剂系以木兰科植物华中五味子SchisandraSphenanthera Rehd.et Wils的干燥成熟果实南五味子经水煎煮、乙醇回流提取制成的南五味子醇浸膏为活性成分制备的滴丸剂、胶囊剂、片剂、丸剂、微丸剂、颗粒剂、干混悬剂等口服固体制剂，具有降低血清丙氨酸氨基转移酶的作用，用于转氨酶升高者。南五味子醇浸膏中的主要成分之一是五味子甲素，因此，控制南五味子醇浸膏口服固体制剂中五味子甲素的溶出量，对于确保产品质量稳定可控和临床疗效具有重要意义。但是，目前现行的南五味子醇浸膏口服固体制剂国家药品质量标准均未收载溶出度检查项目，也未见相关研究报道和专利文献资料。

发明内容

本发明提供了一种以乙醇溶液或稀盐酸溶液或水为溶出介质、高效液相色谱法检测南五味子醇浸膏口服固体制剂中五味子甲素溶出量的方法，技术方案如下：

取样品，照溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录XC第三法)，以水或稀盐酸溶液或乙醇溶液为溶出介质，转速为每分钟50～100转，经一定时间后，取溶液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，置量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取五味子甲素对照品适量，精密称定，置量瓶中，加甲醇适量超声使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为250nm。

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算南五味子醇浸膏口服固体制剂中五味子甲素的溶出量，即得。

具体实施方式

实施例1

照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70∶30)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子甲素峰计算应不低于2000。

取五味子甲素对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声溶解(40KHZ功率120W)，并用甲醇稀释至刻度。精密吸取上述溶液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml分别置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成系列浓度的标准溶液。分别进样20μl，记录色谱图，结果见表1。

表1.五味子甲素含量测定方法线性关系试验结果(n＝5)

  浓度(μg/ml)  峰面积(A)  0  61.92  82.56  103.2  123.84  144.48  0  1700637  2266705  2836001  3413982  4003302

以对照品溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程得：

A＝27660.48C-8696.78   r＝0.9999

结果表明：五味子甲素在61.92～144.48μg/ml浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好。

实施例2

照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70∶30)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子甲素峰计算应不低于2000。

取浓度为100μg/ml的五味子甲素对照品溶液，在上述色谱条件下分别于0、2、4、6、8小时进行测定，结果见表2。