[发明专利]微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物的方法与设备

说明书

【技术领域】

本发明涉及微波、喷雾热解技术领域，具体涉及对料液雾化、并用微波加热雾状液滴使之热解后采用喷雾收集得到非水溶性或微水溶性粉体的方法和设备。

【背景技术】

现有的喷雾热解机是由热风与雾滴直接接触，用热风中所含的热能来加热雾滴的，不可避免存在设备体积庞大、粉状物料收集率低、能源利用效率低、热风易污染产品等缺点。

为克服以上缺点，2004年10月20日公开号为CN2650039Y的实用新型专利和2006年1月4日公开号为CN1714922A的发明专利文献公布了采用微波加热的喷雾干燥方法，以避免上述热风加热的缺点，但文献均没有说明在采用微波加热连续生产粉料的同时如何防止微波泄漏的问题。2005年8月24日公开号为CN1647877A的发明专利文献公布了一种纳米粉体的微波喷雾制备方法，文献提到在微波发生器下端与集粉装置连接中间夹有厚度为1mm，均匀布满Φ4mm小孔的铜合金片。该方法虽然可以部分减轻微波泄漏，但还是不能完全解决微波泄漏的安全性问题，尤其是不适合应用于大功率的微波喷雾加热装置。

【发明内容】

本发明的目的是提出一种用微波加热雾状液滴使之热分解从而获得非水溶性或微水溶性化合物粉体并用喷雾或喷液收集粉体的方法和设备，利用水负载强烈吸收微波的特性，解决了微波喷雾热解设备连续生产时微波易泄漏的安全性问题。

方法如下：

第一步：料液雾化：将适合雾化浓度的料液(溶液、乳浊液、悬浊液或浆料)用喷嘴喷入微波加热室；

第二步：加热分解：在微波加热室内，用微波加热所述雾状液滴群，使之迅速分解成非水溶性或微水溶性粉体，形成热解物料粉尘、蒸汽、分解气体的混合流体由加热室的出口排出，再经由水溶液沉淀收集室进入喷雾收集室；第三步：喷雾收集：在喷雾收集室，水雾液或水喷液将混合流体中的物料粉尘截留收集，并降落于水溶液沉淀收集室，而蒸汽和分解气体则通过蒸汽与分解气体出口排出。可以在蒸汽与分解气体出口与负压系统连接，抽出蒸汽及分解气体。粉体悬浊液则通过溢出口或粉体悬浊液出口流出收集。

以下为支持以上方法的一套装置：

装置包括安装在微波加热室上的喷嘴、微波加热室、微波加热室的出口、和加热室连通的水溶液沉淀收集室、喷雾收集室、安装在喷雾收集室上的喷嘴，及用于粉体悬浮液流出的粉体悬浊液出口和溢出口。

本发明与现有技术相比有以下优点和积极效果：

1、节约能源，避免传统加热方式热风对物料的污染；

2、利用水负载对微波的强烈吸收特性，解决了现有微波喷雾干燥技术微波易泄露的安全性问题；

3、采用喷雾或喷液收集非水溶性或微水溶性粉体物料，粉体收集率高，大大降低了设备占地面积；

4、设备结构简单，投资成本低；

5、可以实现连续化生产。

【附图说明】

图1为微波喷雾合成非水溶性或微水溶性化合物设备的结构示意图

【具体实施方式】

实施例1

所用原料为易热解的含氧酸盐，有机金属离子络合剂和易挥发易燃烧物质的混合溶液。原料经雾化器1雾化后，以一定的速度进入微波加热室2，雾滴以0.6～1.2kg/KW·h的速度脱水热解，当液滴温度升至分解温度以上(大于200℃)，含氧酸盐形成非水溶性氧化物粉末，有机金属离子络合剂形成水和无毒的气体氧化物。上述混合流体经由加热室出口3排出进入水溶液沉淀收集室4，部分氧化物粉料被水溶液吸附并沉淀于收集室中，其余粉料进入喷雾收集室6后，被喷嘴5喷入的水液粘附截获并落入水溶液沉淀收集室4，由溢出口8和粉体悬浊液出口9流出收集，分解气体和蒸气则由出口7排出。

实施例2

本方法可应用于制备复合金属氧化物Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3O。初始有机酸盐溶液是硝酸镍、硝酸钴和硝酸锰按一定比例混合的溶液或者是乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰按比例混合的溶液，使得Ni、Co和Mn的化学计量比为1∶1∶1。将上述溶液经与例1相同的微波喷雾热解过程，复合金属氧化物粉体由溢出口8和粉体悬浊液出口9流出收集。

实施例3