[发明专利]一种白鲜皮的有效组分及其制备方法与用途有效
申请号: | 200710150158.7 | 申请日: | 2007-11-13 |
公开(公告)号: | CN101433613A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 贺庆;刘雳;程翼宇;水文波;葛志伟;窦静;霍阳 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/75 | 分类号: | A61K36/75;A61P35/00;A61K125/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 | 代理人: | 王 为 |
地址: | 300410天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白鲜皮 有效 组分 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有抗肿瘤作用的白鲜皮有效组分,其特征在于,是由以下步骤制备得到:
步骤1、取白鲜皮药材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5为溶剂,回流提取,将提取液与药渣分离, 分离后得到的提取液为提取物;
步骤2、将提取物过ODS-C18柱,首先,采用30%乙醇作为流动相,然后改换95%乙醇作 为流动相,得洗脱液,
步骤3、用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,制备色谱的分离条件:色谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm,流动相为水A和乙腈B,梯度洗脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离,在时间段32.0-36.0 分钟收集溶液,溶液浓缩干燥后得到有效组分,其中32.0-36.0分钟收集的有效组分是含量为 98%的黄柏酮。
2.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,两者的比 例为乙酸乙酯∶乙醇=1-2∶1-2。
3.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,两者的比 例为乙酸乙酯∶乙醇=1∶1。
4.含有权利要求1-3任何一项有效组分的药物组合物。
5.权利要求1的有效组分的制备方法,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取白鲜皮药材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5为溶剂,回流提取,将提取液与药渣分 离,分离后得到的提取液为提取物;
步骤2为:将提取物过ODS-C18柱,首先,采用30%乙醇作为流动相,然后改换95%乙醇 作为流动相,得洗脱液,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,制备色谱的分离条件:色谱柱为制备柱 Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm,流动相为水A和乙腈B,梯度洗脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离,在时间段32.0-36.0 分钟收集溶液,溶液浓缩干燥后得到有效组分,其中32.0-36.0分钟收集的有效组分是含量为 98%的黄柏酮。
6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将白鲜皮药材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇=1∶1,加热回流1小时,提取2次,合并滤 液得提取液;
步骤2、将提取液浓缩成浸膏,过ODS-C18柱,首先,采用30%乙醇作为流动相,得洗脱液 I,然后改换95%乙醇作为流动相,得洗脱液II,将洗脱液II浓缩干燥后得样品;
步骤3、用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm,流动相为水A和乙腈B,梯度洗脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离,在时间段32.0-36.0 分钟收集溶液,溶液浓缩干燥后得到有效组分。
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