[发明专利]外延生长La1－xCaxMnO3单晶薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，是一种外衍生长La_1-xCa_xMnO₃单晶薄膜的方法。

背景技术

La_1-xCa_xMnO₃中由于具有庞磁电阻效应而引起了人们的广泛关注，这些材料的自旋极化率为100％，是半金属材料，可用于磁性隧道结和自旋选择器的制备(只允许单一自旋的电子通过)，因其与SrTiO₃的晶格常数相匹配，而掺铌的SrTiO₃是一种优良的半导体材料，和稀土锰氧化物单晶薄膜复合，可用于自旋电子学器件的研发，因此，制备高质量的La_1-xCa_xMnO₃单晶薄膜都是非常必要的。目前，人们普遍采用脉冲激光沉积(Pulse LaserDeposition)和激光分子束外延(L-MBE)的方法在LaAlO₃及SrTiO₃单晶基片上外延生长La_1-xCa_xMnO₃单晶薄膜，但是脉冲激光沉积和分子束外延设备价格昂贵，并且在大面积的基片上沉积的薄膜的均匀性较差，不利于应用。

发明内容

我们采用简单磁控射频溅射设备，在LaAlO₃及SrTiO₃单晶基片上外延生长出了高质量的La_1-xCa_xMnO₃单晶薄膜，由于高温超导及钙钛矿结构的铁电材料具有相似的晶体结构，因此该技术完全可以移植到高温超导和钙钛矿结构的铁电材料的单晶薄膜的生长上。

本发明的外延生长La_1-xCa_xMnO₃单晶薄膜的方法，是采用射频溅射法。

具体步骤如下：

1)将清洁的单晶基片放入真空室中，将真空室关闭；

2)在背底真空度高于2.0×10^-5Pa时，开始加热基片，最后基片温度保持在700～800℃之间；

3)将超高真空闸板阀的开启度设定为15％～25％，同时往真空室中通高纯Ar气和高纯O₂气，Ar与O₂的体积比为7∶3到9∶1，最后调解流量计，使真空室气压保持在0.3～0.5 Pa；

4)关闭基片挡板，调节射频电源，使得加在靶材(靶材为所要制备的La_1-xCa_xMnO₃)上的功率为150～200W，预溅射5～15分钟；

5)打开基片挡板，对着位于靶对面的基片进行溅射，溅射时间根据自己对薄膜厚度的要求而定，一般不低于20分钟；

6)关闭基片挡板，以不高于每分钟5℃的速率降低基片的温度，降至300℃后让基片自然冷却；

7)取出溅射好的样品；放入管式退火炉中，将退火炉的样品室密封，用机械泵对管式退火炉的样品室抽真空，当样品室的压强低于10Pa后关闭机械泵，充入高纯氧气，直至样品室中的压力；

8)将管式炉样品室的温度升至900～1000℃的范围，恒温24小时以上，然后以不高于每分钟5℃的速率将温度降至室温。

所述的基片是(100)晶面抛光的LaAlO₃或(100)晶面抛光的SrTiO₃。

所述的靶材为La_1-xCa_xMnO₃，x为0.2～0.48。为固相反应法制备的稀土锰氧化物多晶靶。

所述在于无论是在真空室还是在退火炉中，降温时的速率不能高于每分钟5℃。

本发明在于提供用常规的磁控射频溅射设备外延生长高质量稀土锰氧化物单晶薄膜的方法，该方法所用设备为一般的磁控射频溅射设备和一般的管式退火炉，方法简单易行，重复性好，薄膜的成份和靶的成份无偏析，易于大面积生长。该方法所用设备简单、便宜，制备的稀土锰氧化物单晶薄膜与基片的过渡区小、均匀性好，适于大面积生长。

附图说明

图1是用射频溅射法在(100)面抛光的LaAlO₃基片上生长的La_0.67Ca_0.33MnO₃薄膜的X射线衍射图样。