[发明专利]滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别是一种滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法。

背景技术

原测定糖精钠中和液含量的分析方法为质量法，即中和液经硫酸酸析，经抽滤后制成滤饼，将滤饼烤干称重计算而得的含量。由于中和液中杂质较多，酸析后一部分非糖精物质也会被酸析出来，故选择性不高。原方法操作工序繁多，用时较长，一般测定每个试样约5小时左右。

发明内容

为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法，以利于提高了分析检验的准确度，用于下步反应计算配料，指导生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法，该方法包括以下步骤：首先称取0.5克糖精钠液于100毫升三角烧瓶中，加入10毫升醋酸酐加热至沸腾，冷却后加入20毫升冰醋酸；然后滴入结晶紫指示剂三滴，再用全自动滴定管将0.1mol/L高氯酸非水滴定剂滴入上述溶液，至该溶液呈蓝绿色即为终点；然后按下式计算糖精钠的含量：

W＝C×(V-V₀)×0.18221/m。

式中：

W-中和液中的糖精含量％

C-高氯酸标准溶液的浓度mol/L

V-滴定中消耗高氯酸标准溶液的体积ml

V₀-空白ml

m-试样质量g

本发明的效果是使用该滴定法测定糖精钠每个试样，测试速度快，只需用10-15分钟，不仅检测精度高，而且大大提高了工作效率。

具体实施方式

结合实施例对本发明的滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法加以详述。

本发明的滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法是依据下述反应进行的：

本发明的滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法，该方法按以下步骤操作：

首先在精度为0.1毫克的电子分析天平上称取0.5克糖精钠液于100毫升三角烧瓶中，用10毫升移液管加入10毫升醋酸酐在电炉上加热至沸腾，冷却后用20毫升移液管加入20毫升冰醋酸；然后滴入结晶紫指示剂三滴，再用全自动滴定管将0.1mol/L高氯酸非水滴定剂滴入上述溶液，至该溶液呈蓝绿色即为终点；然后按下式计算糖精钠的含量：

W＝C×(V-V₀)×0.18221/m。

式中：

W-中和液中的糖精含量％

C-高氯酸标准溶液的浓度mol/L

V-滴定中消耗高氯酸标准溶液的体积ml

V₀-空白ml

m-试样质量g

本发明的滴定法测定糖精钠液含量的检测方法是这样实现的：试剂及溶液选择：

冰醋酸  分析纯

醋酸酐  分析纯

结晶紫指示剂  1克结晶紫溶于100毫升冰醋酸中  GB603-2002

高氯酸标准滴定溶液                          GB601-2002

所用仪器：

电子分析天平  精度0.1毫克

全自动滴定管或电位滴定仪

电炉

三角烧瓶  100毫升

移液管

测定方法：

(1)用电子分析天平称取试样0.5g精确至0.0001g于100ml三角烧瓶中。

(2)加入10毫升醋酸酐，加热至微沸即取下冷却至常温。

(3)加入20毫升冰醋酸，3滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色即为终点，或以电位滴定仪滴定至终点。

计算公式：

W＝C×(V-V₀)×0.18221/m

式中：

W-中和液中的糖精含量％

C-高氯酸标准溶液的浓度mol/L

V-滴定中消耗高氯酸标准溶液的体积ml

V₀-空白ml

m-试样质量g。

本方法与质量法(原测定糖精钠中和液含量的分析方法)相比较，分析结果对比如下：