[发明专利]葡萄球菌辅助组装的大孔硅分子筛及制备方法

说明书

【技术领域】：本发明涉及功能分子筛的设计与制备，是以天然的微生物作为模板，通过硅树脂，构建对微生物具有识别功能性的大孔分子筛。

【背景技术】：微孔沸石分子筛是以单个溶剂化的分子或离子为模板制成的多孔材料。而利用有序的阳离子型季铵盐表面活性剂为模板合成的大比表面、孔道呈规则六方形排列的有序介孔分子筛系列M41S使分子筛合成由微孔向介孔转变(Beck J.S.et al.J.Am.Chem.Soc.，1992，114：10834-10843；——Kresge C.T.et al.Nature，1992，359：710-712)。介孔分子筛具有更大内表面和空穴，使大分子能够进入内部进行生物有机化学模拟，并在催化、电子、光学及微观力学等方面引起了广泛兴趣。随后，以阴离子型(Monnier A.et al.Science，1993，261：1299-1303)、中性(Tanev P.T.&Pinnavaia T.J.Science，1995，267：865-867)及双头基型(Huo Q.et al.Science，1995，268：1324-1327)表面活性剂作为模板制备的介孔分子筛又进一步拓宽了模板剂的概念。以表面活性剂模板与相转移和油-水界面模板相结合，也合成出“管中管”分子筛(Lin H.P.&Mou C.Y.Science，1996，273：765-768)和二氧化硅薄片微米级空球(Schacht S.et al.Science，1996，273：768-771)。

作为一种功能化手段，介孔分子筛已具有通道、纳米笼和拓扑学的特征，利用化学修饰将无机物半导体、有机化合物、金属羰基化合物等物质引入其孔和笼内，大大丰富了介孔分子筛的性能。

【发明内容】：本发明目的是合成一种含有大量微米孔的中空硅分子筛。其中，微米孔体积和形状具有良好的单分散性。

将一种直径约为1μm的球形细菌作为模板物。葡萄球菌属为一群革兰氏阳性球菌，常堆聚成葡萄串状。代表种有金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、柠檬色葡萄球菌等。

将高浓度的菌液与双官能团和三官能团的硅烷发生水解反应，形成具有三维网络结构的硅树脂。硅树脂凝胶将葡萄球菌包埋其中。加热破坏葡萄球菌。同时，使硅树脂凝胶晶化，在凝胶内部构建纳米孔道。

将凝胶在600℃下焙烧，硅树脂成为由二氧化硅组成的分子筛。其中的葡萄球菌被完全分解并氧化，形成水、二氧化碳、一氧化碳和碳。前三者为气体，可沿纳米孔道排出凝胶。而碳在热浓硫酸中仍会被氧化成二氧化碳和一氧化碳气体后排出。这样，硅分子筛内部原来葡萄球菌所占据的空间就会转化为微米级的空穴，成为一种孔径均匀的中空分子筛。

本发明方法的具体过程包括：

第一、葡萄球菌的常规法扩培；

第二、硅树脂包封葡萄球菌：

在4℃下，将0.5～1mL上述扩培后的葡萄球菌悬浮液缓慢滴加到含2～2.5mL二甲基二氯硅烷和2～2.5mL的甲基三氯硅烷溶液中，或者缓慢滴加到含4～5mL甲基三氯硅烷溶液中；固化后在120℃下晶化1天。

第三、大孔硅分子筛的制备：

在600℃马弗炉中焙烧7小时，残留物在浓硫酸中回流2小时得到葡萄球菌辅助组装的大孔硅分子筛。

其中葡萄球菌的扩培过程是：

葡萄球菌培养基的配置：将0.5g牛肉膏，1.0g蛋白胨，0.5g NaCl，2.0g琼脂，以及微量酵母粉分散于100mL水中，搅拌均匀pH＝7.2～7.4；

将上述配好的培养基置于压力为0.1MPa的高压灭菌锅中灭菌30min；灭菌后，将固体培养基趁热分装至试管中，再进行一次灭菌；然后立即将试管搁置斜面，待其冷凝后接种，再放入37℃的摇床中培养24小时，以扩大培养；

将培养出来的葡萄球菌接种到液体培养基中，将其放入37℃的摇床中继续培养24小时，获得大量的球菌；将其离心后，保存于生理食盐水中待用。

本发明的优点和积极效果：本发明利用微生物对硅分子筛进行致孔，得到了孔径和孔形均匀的中空材料。该材料具有较大的比表面积，和与微生物在形状上互补的空穴，可作为催化剂载体、附着材料，特别是能够识别细菌，并能专一性吸附的材料。

【具体实施方式】：

实施例1

1、金黄葡萄球菌的扩培：