[发明专利]一种N-羟甲基丙烯酰胺及其制备方法有效
申请号: | 200710151073.0 | 申请日: | 2007-12-17 |
公开(公告)号: | CN101462978A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 张春强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/12 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酰胺 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于精细化工领域,特别是涉及一种N-羟甲基丙烯酰胺及其制备 方法。
背景技术
丙烯酰胺系列作为一种交联单体得到广泛应用,而N-羟甲基丙烯酰胺作为 该交联单体的主要品种应用更加广泛。现有的N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法 存在以下不足:1.使用的溶剂均属危险品;2.污染大,环保性能差;3.毒性 强;4.成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种高品质、低成本、 高收率、低排放、无污染且工艺简单、使用方便的N-羟甲基丙烯酰胺及其制 备方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种N-羟甲基丙烯酰胺,其组成成分及重量百分比分别为:
丙烯酰胺 40~70
多聚甲醛 10~30
水 15~30
催化剂 1~10
反应体系中阻聚剂的添加量为0~500ppm。
而且,所述的催化剂为甲醇钠、氢氧化钠及碳酸钠的其中一种或两种以 上混合物。
而且,所述的阻聚剂为对羟基苯甲醛、对苯二酚及酚噻嗪的其中一种, 或两种以上混合物。
而且,所述的阻聚剂中对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别 为:
对苯二酚: 0~200ppm
对羟基苯甲醚:100~500ppm
酚噻嗪: 50~300ppm。
一种N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法,其制备方法的步骤是:
(1).按配比将丙烯酰胺、多聚甲醛、水在反应釜内充分搅拌混合形成混合 溶液,反应体系中阻聚剂的添加量为0~500ppm,然后打开蒸汽阀门,控制加 热速度;
(2).在蒸汽压为0.5~1Mpa、温度在35~45℃加入催化剂;
(3).当温度升至55~65℃时保持1~2小时,反应结束,冷却结晶,产生 结晶物;
(4).结晶物经脱水机脱水,干燥即得N-羟甲基丙烯酰胺成品。
本发明的优点和积极效果是:
1.本发明采用水做溶剂,而不使用危险类别的有机溶剂,实现无污染, 环保性能好;毒性小,对人体无害;成本低,产品质量高,无废物排放,更 环保,使用更方便。
2.本发明优化了生产所需的反应环境,副产品减少,产品质量得到提高, 收率相应提高,且工艺简单,使用方便,安全环保。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明;下述实施例是说明性的,不是 限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
需要说明的是:
阻聚剂中对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为:
对苯二酚: 0~200ppm
对羟基苯甲醚:100~500ppm
酚噻嗪: 50~300ppm。
实施例1:
一种N-羟甲基丙烯酰胺,其组成成分及重量(kg)为:
丙烯酰胺 60
多聚甲醛 20
水 15
甲醇钠 2。
一种N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法的步骤是:
(1).按配比将丙烯酰胺、多聚甲醛、水、对羟基苯甲醚、甲醇钠在反应釜 内充分搅拌混合形成混合溶液,阻聚剂对羟基苯甲醚的添加量为100~ 500ppm;然后打开蒸汽阀门,控制加热速度;
(2).在蒸汽压为0.5~1Mpa、温度在40℃加入催化剂甲醇钠;
(3).当温度升至60℃时保持1.5小时,反应结束,冷却结晶,产生结晶物;
(4).结晶物经脱水机脱水,干燥即得成品。
实施例2:
丙烯酰胺 50
多聚甲醛 15
水 25
碳酸钠 5。
反应体系中阻聚剂采用酚噻嗪,添加量为50~300ppm。
其制备方法的步骤同于实施例1。
实施例3:
丙烯酰胺 45
多聚甲醛 25
水 20
氢氧化钠 6。
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