[发明专利]用于连续工业制备3－氯丙基氯硅烷的设备和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过将烯丙基氯与HSi-化合物反应来连续工业制备3-氯丙基氯硅烷的新反应器和设备以及其涉及的方法。

背景技术

有机硅烷，如乙烯基氯硅烷或乙烯基烷氧基硅烷(EP 0456 901A1，EP 0 806427 A2)，氯化烷基氯硅烷(DE-AS 28 15 316，EP 0 519 181 A1，DE 195 34 853A1，EP 0 823 434 A1，EP 1 020 473 A2)，烷基烷氧基硅烷(EP 0 714 901 A1，DE101 52 284 A1)，氟化烷基烷氧基硅烷(EP 0 838 467 A1，DE 103 01 997 A1)，氨基烷基烷氧基硅烷(DE-OS 27 53 124，EP 0 709 391 A2，EP 0 849 271 A2，EP1 209162 A2，EP 1 295 889 A2)，缩水甘油基氧基烷基烷氧基硅烷烷(EP 1 070 721 A2，EP 0 934 947 A2)，异丁烯酸氧基烷基烷氧基硅烷(EP 0 707 009 A1，EP 0 708 081A2)，聚醚烷基烷氧基硅烷(EP 0 387 689 A2)以及其他等等，存在高技术工业需求。生产其的方法和设备是长期公知的。这种产品相对地说是小吨位的产品并且主要用分批方法生产。通常使用可以多倍利用的设备来尽可能获得分批设备的高负载。然而在产物转化中需要这种分批设备的昂贵的净化和清洗过程。此外，需要频繁地将反应混合物在一个大体积的而贵并且个别强化的分批设备中长时间停留，来获得足够的产量。此后，上述的反应显著地放热，其反应热在100至180kJ/mol范围内。因此，在反应中不期望的副反应也对选择性和产量有显著的影响。如果上述的反应与氢化硅烷化有关，可能的氢裂解明显需要安全技术。此后，通常用半分批的方式得到离析物(Edukt)和催化剂并计量加入其他离析物。此外，还可以通过加入不同附加物使在分批或半分批设备的工艺中的波动较小，获得明显分布均匀的产量和产品质量。如果将由实验室/技术标准的产出在分批标准中转化(扩大)，将伴随出现不少的困难。

微结构化反应器作为这些例如用于聚醚醇的连续制备(DE 10 2004 013 551A1)或其他的氨、甲醇、MTBE(WO 03/078052)的合成是公知的。用于催化反应的微型反应器也是已知的(WO 01/54807)。然而至今还缺少或至少没有实现用于工业生产有机硅烷的微型反应器技术。此时，由烷氧基硅烷和氯硅烷水解的倾向-已经在少量湿气下-和相应地在有机硅烷生产设备中烘烤的倾向被视为后续的问题。

发明内容

因此，本发明的目的为工业生产3-氯丙基氯硅烷提供了进一步的可能性。尤其要求为连续生产该有机硅烷提出进一步的可能性，此时力求将上面所提的缺点减至最小。

该目的将按照本发明在权利要求书中相应的说明被解决。

本发明以令人惊奇的方式发现，在催化剂C存在的条件下，用简单和经济的方式按工业标准连续在基于多元反应器(5)的设备中用烯丙基氯(组分A)氢化硅烷化含HSi的组分B，尤其是氢化氯硅烷，可以有利地进行，此时，特别是多元反应器(5)包含至少两个反应器组件，其呈可替换预反应器(5.1)的形式，和至少一个其他的预反应器下游的反应器组件(5.3)。

这样在本实施方式中通过使用多元反应器(5)来按照本发明的方法连续运转是有利的，因为前面的多元反应器(5)实现了用新的预反应器也在运转条件下有针对性替换预反应器，在该预反应器中在运转时间后分离出明显量的水解产物。

此时，使用装配了填料的预反应器的特别的优点在于，其实现了有针对性和有效地分离水解产物或水解产物颗粒，从而可以实现通过沉淀和烘烤在反应器中减小阻塞倾向和设备停滞时间。