[发明专利]制备缩二脲和氰尿酸的方法和装置

权利要求书

1.一种制备缩二脲的方法，该方法包括：

(a)熔融尿素；

(b)通过加热使所述熔融的尿素发生热分解反应；

(c)向所得热分解产物中加入水以沉淀和过滤粗缩二脲结晶；

(d)用碱性水溶液溶解所述粗缩二脲结晶；

(e)冷却所述溶解产物以沉淀缩二脲结晶；以及

(f)过滤所述冷却产物以得到缩二脲结晶和母液，并洗涤所述缩二脲结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，所述尿素在熔炉中于130℃-160℃下进行加热。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在(b)中，所述加热的温度在130℃-200℃的范围内。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在(b)中生成氨气和异氰酸气体，并将所生成的氨气与异氰酸气体转移到(a)中。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在反应器的较低部位通入空气或惰性气体来进行(b)。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，使用间歇式反应器或由多个反应器串联组成的连续型反应器来进行(b)。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，将(c)中得到的母液脱水然后转移到(a)中。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，在(d)中，所述碱性水溶液是碱金属氢氧化物的水溶液或碱土金属氢氧化物的水溶液。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在(d)中，所述碱性水溶液的注入量相对于粗制缩二脲晶体中含有的1mol氰尿酸为0.5-5mol。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，在(d)中，在50℃-105℃的温度下使用所述碱性水溶液。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，在(e)中，将所述溶解产物冷却到5℃-40℃的温度范围。

12.一种制备氰尿酸的方法，该方法包括：

(a)熔融尿素；

(b)通过加热使所述熔融的尿素发生热分解反应；

(c)向所述热分解所得产物中加入水以沉淀和过滤粗缩二脲晶体；

(d)用碱性水溶液溶解所述粗缩二脲晶体；

(e)冷却所述溶解产物以沉淀出缩二脲晶体；

(f)过滤所述冷却产物得到缩二脲晶体和母液，并洗涤所述缩二脲晶体；

(g)用酸中和所述过滤母液以沉淀氰尿酸晶体，从而得到含氰尿酸晶体的浆液；以及

(h)过滤并洗涤所述含氰尿酸晶体的浆液以回收氰尿酸晶体。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述酸为有机酸或无机酸。

14.一种用于制备缩二脲的装置，该装置包括：

(1)尿素熔炉，用于熔融尿素；

(2)热分解反应器，用于通过加热使所述熔融的尿素发生热分解；

(3)第一结晶器，用于通过向所述热分解反应器中生成的产物中加入水和冷却所得产物以沉淀粗晶体，从而得到含粗晶体的浆液；

(4)第一过滤和洗涤装置，用于通过过滤和洗涤所述含粗晶体的浆液以得到粗缩二脲晶体；

(5)溶解容器，用于使用碱性水溶液溶解所述粗缩二脲晶体；

(6)第二结晶器，用于通过冷却所述溶解产物，沉淀出纯化的缩二脲晶体以得到含纯化缩二脲晶体的浆液；以及

(7)第二过滤和洗涤装置，用于过滤所述含纯化缩二脲晶体浆液以得到纯化缩二脲晶体和母液并洗涤所述纯化缩二脲晶体。

15.根据权利要求14的所述装置，该装置进一步包括收集所述热分解反应器中生成的氨气和异氰酸气体，并将所述氨气和异氰酸气体再运送至所述尿素熔炉的装置。

16.根据权利要求14的所述装置，其中，所述热分解反应器为间歇式反应器或由多个反应器串联组成的连续型反应器。

17.根据权利要求14的所述装置，该装置进一步包括使在所述第一过滤和洗涤器中得到的母液脱水，并将所得溶液转移到所述尿素熔炉中的装置。

18.根据权利要求14的所述装置，其中，所述碱性水溶液是碱金属氢氧化物的水溶液或碱土金属氢氧化物的水溶液。

19.一种制备氰尿酸的装置，该装置包括：

(1)尿素熔炉，用于熔融尿素；

(2)热分解反应器，用于通过加热使所述熔融尿素发生热分解；

(3)第一结晶器，用于通过向所述热分解反应器中加入水并冷却所得溶液，从而沉淀出粗晶体以得到含粗晶体的浆液；

(4)第一过滤和洗涤装置，用于通过过滤和洗涤所述含粗晶体浆液得到粗缩二脲结晶；

(5)溶解容器，用于使用碱性水溶液溶解所述粗缩二脲晶体；

(6)第二结晶器，用于通过冷却所述溶解产物来沉淀纯化的缩二脲晶体以得到含纯化缩二脲晶体的浆液；

(7)第二过滤和洗涤装置，用于过滤所述含纯化缩二脲晶体的浆液以得到纯化的缩二脲晶体和母液并洗涤所述纯化缩二脲晶体；

(8)中和装置，用于使用酸中和从所述第二过滤和洗涤装置中注入的母液以沉淀氰尿酸晶体得到含氰尿酸晶体的浆液；以及

(9)第三过滤和洗涤装置，用于过滤和洗涤所述含氰尿酸晶体的浆液以回收氰尿酸晶体。