[发明专利]用于制备高纯度烷氧基铌的方法

权利要求书

1.用于制备通式(I)的高纯度烷氧基铌的方法：

Nb(OR)₅    (I)

其中

R相同或不同地，但优选相同地为直链或支化的C₁-C₁₂-烷基，

其特征在于，通式(I)的粗制烷氧基铌通过添加0.01-5重量％的一种或多种通式(II)的醇或者用空气或者其它含氧气体混合物处理和任选地随后蒸馏进行纯化：

R¹OH    (II)

其中

R¹，独立于R，相同或者不同地，但是优选相同地为直链或支化的C₁-C₁₂-烷基、优选直链或支化的C₁-C₆烷基，更优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、2-丁基、叔丁基、正戊基、2-戊基、3-戊基、2-甲基-1-丁基、2-甲基-2-丁基或者3-甲基-2-丁基。

2.权利要求1的方法，其特征在于R是直链或支化的C₁-C₆烷基，优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、2-丁基、叔丁基、正戊基、2-戊基、3-戊基、2-甲基-1-丁基、2-甲基-2-丁基或者3-甲基-2-丁基。

3.权利要求1或2的方法，其特征在于R是直链或支化的C₂-C₅-烷基，优选乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、2-丁基、叔丁基、正戊基、2-戊基、3-戊基、2-甲基-1-丁基、2-甲基-2-丁基或者3-甲基-2-丁基。

4.权利要求1-3中至少一项的方法，其特征在于R和R¹具有相同定义。

5.权利要求1-4中至少一项的方法，其特征在于R和R¹均为乙基。

6.权利要求1-5中至少一项的方法，其特征在于用干燥空气或者其它干燥含氧气体混合物处理粗制烷氧基铌。

7.权利要求1-6中至少一项的方法，其特征在于所述粗制烷氧基铌具有低于100ppm重量的Cl含量。

8.权利要求1-7中至少一项的方法，其特征在于，在添加0.01-5重量％的一种或多种通式(II)的醇之前或者用空气或者其它含氧气体混合物之前，为了去除卤素，对卤化物含量，特别是Cl含量大于100ppm、在有些情况下大于200ppm粗制的通式(I)烷氧基铌进行如下处理，该粗制烷氧基铌含有作为杂质的至少0.05重量％、优选0.1-10.0重量％的单核或者多核含卤素金属烷氧基化物：

·与基于粗制烷氧基化物的总量计，不超过30重量％、优选4-12重量％的醇R²OH混合，其中R²，独立于R和R¹，具有上述针对R和R¹规定的定义之一，和

·随后或者同时，计量添加基于单核或者多核含卤素金属烷氧基化物的量过量的氨，优选计量添加基于粗制烷氧基化物的总量计0.1-5.0重量％的氨。

9.烷氧基铌，可通过根据权利要求1-8的至少一项的方法获得。