[发明专利]氧化钛一维结晶纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米和材料科学领域，具体地涉及一种低温下通过模板制备氧化钛一维结晶纳米线的方法。

背景技术

氧化钛是一种有着巨大应用价值的半导体材料，在太阳能利用、环境净化、传感器、催化剂等各个领域引起了人们极大的关注。将氧化钛制备成纳米线，可以提高比表面积、增大载流子传递效率、提高纳米元器件的集成度等，对其在上述各方面应用都具有重要意义。

多孔氧化铝(AAO)是一种性能稳定的模板，能够提供孔径从10nm至几百纳米的有序多孔结构。采用AAO模板辅助生长的方法可以有效地制备出尺寸均匀、排列有序的纳米线阵列及其复合体系，获得大比表面积的材料，并为制备纳米原型器件提供基础。

二氧化钛纳米线在气体传感器、湿度传感器、太阳能电池、纳米电子器件、锂电池等方面具有广阔的应用前景，但已有的与模板法相配合的制备方法如溶胶凝胶法、电化学沉积法等都需要进行500℃左右的热处理晶化工艺。

中国专利200510061118.6公开了一种二氧化钛光触媒溶胶的制备方法，包括以下步骤：(1)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种中加入醇稀释溶剂中；(2)水浴下，将混合溶液逐滴加入水解溶剂中，搅拌；(3)溶胶静置。该方法制备的溶胶中含有锐钛矿晶体，可以避免数百度的晶化热处理工艺。

发明内容

本发明提供了一种低温下通过模板制备氧化钛一维结晶纳米线的方法。

本发明提供的氧化钛一维结晶纳米线的制备法，包括以下步骤：

(1)将纳米多孔氧化铝模板浸入锐钛矿晶体钛溶胶中，使锐钛矿晶体钛溶胶填充于模板孔道；

(2)取出纳米多孔氧化铝模板，干燥；

(3)用碱或酸溶去纳米多孔氧化铝模板，得到氧化钛一维结晶纳米线。

本发明中，步骤(1)可以采取将溶胶置于模板的一侧，在模板另一侧施加负压(如用真空泵抽)，促使溶胶流过模板孔道，保证氧化钛一维结晶纳米线的连续性和完整性。

本发明中，步骤(3)所说的干燥为室温下晾干或120℃以下烘干。

本发明中，所说的锐钛矿晶体钛溶胶可以采用中国专利200510061118.6公开的方法制备，步骤如下：

(a)搅拌条件下，将钛盐加入醇溶剂中稀释制得钛盐醇溶液，醇溶剂和钛盐重量比为1～10；

(b)在5～95℃水浴下，将钛盐醇溶液逐滴加入到PH值为0.1～5的水中，水与钛盐醇溶液重量比为50～500，充分反应后静置陈化至少1小时。

上述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛和钛酸丁酯中的一种或多种。

上述的醇溶剂为无水乙醇、乙二醇和异丙醇中的一种或多种。

步骤(b)中调节水PH值所用的试剂为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。

本发明可以通过调整纳米多孔氧化铝模板的厚度和孔径来制备不同长度和直径的氧化钛一维结晶纳米线。

本发明可以通过调整浸泡和干燥的时间以及次数获得氧化钛一维结晶纳米空心管，或同时获得纳米管和纳米线。

本发明的有益效果在于：

本发明首先提出了氧化钛一维结晶纳米线的低温模板制备方法，利用纳米多孔氧化铝模板和锐钛矿晶体溶胶在低温下制备氧化钛一维结晶纳米线，解决了以往模板法制备氧化钛结晶纳米线必须高温热处理的问题。节省了氧化钛纳米线制备时的高温热处理过程，可望用于在塑料等柔性不耐热基底上的纳米线生长。

具体实施方式

以下通过实例进一步对本发明进一步描述。

实施例1

(1)搅拌条件下，将钛酸丁酯加入无水乙醇中稀释，无水乙醇与钛盐的质量比为1，搅拌均匀制得钛酸丁酯乙醇溶液；

(2)在5℃水浴下，将钛酸丁酯乙醇溶液逐滴加到用硝酸调节PH值至0.1的水中，水与钛酸丁酯乙醇溶液的质量比为50，充分反应后，静置5小时，制得锐钛矿晶体钛溶胶；

(3)将纳米多孔氧化铝模板浸入锐钛矿晶体钛溶胶中30min；

(4)取出纳米多孔氧化铝模板，在常温下干燥；

(5)用氢氧化钠溶液溶去纳米多孔氧化铝模板，得到氧化钛一维结晶纳米空心管。

实施例2

(1)搅拌条件下，将四氯化钛加入乙二醇中稀释，乙二醇与四氯化钛的质量比为10，搅拌均匀制得四氯化钛乙二醇溶液；

(2)在95℃水浴下，将四氯化钛乙二醇溶液逐滴加到用盐酸调节溶液的PH值至5的水中，水与四氯化钛乙二醇溶液的质量比为500，充分反应后，再静置1小时，制得锐钛矿晶体钛溶胶；