[发明专利]一种制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法。

背景技术

碳纳米管由于具有优异且独一无二的机械、热学和电学性能而一直成为国内外研究的热点。对碳纳米管进行表面改性在其表面接上有机、无机或生物官能团，可以大大拓展碳纳米管的应用领域。近年来，在碳纳米管表面包覆半导体纳米晶成为研究的热门领域。ZnS作为一种重要的II-VI族金属硫化物半导体材料，当其晶粒尺寸达到纳米级时具有量子尺寸效应和易光致激发等诸多优异特点，是很好的光致发光、电致发光和阴极射线发光材料。ZnS/碳纳米管复合材料可望在光电子设备如光纤通信、发光二极管和光电电池等方面获得重要应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用水热法制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法。

本发明的制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法，其步骤如下：

(1)碳纳米管纯化处理：将碳纳米管浸泡于30wt％的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至PH＝7，干燥；

(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.5～1g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散，然后加入醋酸锌溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003～0.005∶0.01～0.02∶0.01～0.02，搅拌得混合液；

(3)将混合液置于反应釜中，在100℃～120℃下反应至少12h，过滤并去离子水反复冲洗，干燥，即可。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的制备方法简单，ZnS包覆碳纳米管效果好，易于工业化生产。

附图说明

图1为所制备的ZnS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；

图2为所制备的ZnS包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)；

图3为所制备的ZnS包覆碳纳米管的XRD图。

具体实施方式

实施例1

(1)碳纳米管纯化处理：将1g碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH＝7，在60℃烘箱中干燥；

(2)将0.04g纯化碳纳米管在50ml 1g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散30min，然后加入20ml 0.5mol/L的醋酸锌溶液，搅拌10min，再加入20ml 0.5mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min；

(3)将混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜体积的80％左右，在100℃下反应12h，过滤并去离子水多次冲洗，在60℃真空烘箱中干燥24h后得到ZnS包覆碳纳米管复合材料。制得的ZnS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)见图1；ZnS包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)见图2；ZnS包覆碳纳米管的XRD图见图3。由图可见ZnS纳米晶粒包覆在了碳纳米管表面。

实施例2

(1)碳纳米管纯化处理：将1g碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH＝7，在60℃烘箱中干燥；

(2)将0.06g纯化碳纳米管在50ml 0.5g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散30min，然后加入20ml 1mol/L的醋酸锌溶液，搅拌10min，再加入20ml 1mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min；

(3)将混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜体积的80％左右，在120℃下反应14h，过滤并去离子水多次冲洗，在60℃真空烘箱中干燥24h后得到ZnS包覆碳纳米管复合材料。

实施例3

(1)碳纳米管纯化处理：将1g碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH＝7，在60℃烘箱中干燥；

(2)将0.05g纯化碳纳米管在50ml 0.8g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散30min，然后加入20ml 0.7mol/L的醋酸锌溶液，搅拌10min，再加入20ml 0.7mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min；

(3)将混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜体积的80％左右，在110℃下反应12h，过滤并去离子水多次冲洗，在60℃真空烘箱中干燥24h后得到ZnS包覆碳纳米管复合材料。