[发明专利]一种乙酰基噻吩的制备方法无效
申请号: | 200710156595.X | 申请日: | 2007-11-09 |
公开(公告)号: | CN101157682A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
发明(设计)人: | 裴文;吴香梅;董华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D333/32 | 分类号: | C07D333/32;B01J31/08;B01J3/04 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;袁木棋 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的方法是用如式(I)所示的乙烯基醚化合物与如式(II)或(III)所示的卤代噻吩在二甲基甲酰胺中,在如式(IV)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂及醋酸钯催化剂存在下,于100~150℃,搅拌反应1~20小时得反应产物,反应产物经分离纯化得到所述的乙酰基噻吩,所述的卤代噻吩、乙烯基醚类化合物、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂投料物质的量比为1∶1~5∶0.005~0.01∶1~2;
式(I)中,R1表示为碳原子数为4的烷基;
式(II)和(III)中,X为Cl、Br或I;
式(IV)中R2、R3各自独立地为甲基或氢原子。
2.如权利要求1所述乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述二甲基甲酰胺的体积用量与卤代噻吩的摩尔数之比为1~10∶1(ml/mmol)。
3.如权利要求1所述乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的卤代噻吩为2-溴噻吩、3-溴噻吩、2-氯噻吩、3-氯噻吩、2-碘噻吩或3-碘噻吩。
4.如权利要求1所述乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的乙烯基醚类化合物为正丁基乙烯基醚。
5.如权利要求1所述乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的反应温度为120~140℃,反应时间为5~8小时。
6.如权利要求1所述乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的卤代噻吩、乙烯基醚、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的投料物质的量比为1∶2∶0.005∶1.5。
7.如权利要求1所述乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的方法是用2-溴噻吩与正丁基乙烯基醚在二甲基甲酰胺中,在醋酸钯和如式(IV)所示的弱碱性离子交换树脂存在下,在140℃下搅拌反应5小时得反应产物,反应产物经分离纯化得到所述的乙酰基噻吩,所述的2-溴噻吩、正丁基乙烯基醚、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的物质量比为1∶2∶0.01∶1.5,所述二甲基甲酰胺的体积与卤代噻吩的摩尔数之比为1~5∶1(ml/mmol)。
8.如权利要求1~9之一所述的乙酰基噻吩的制备方法,其特征在于所述的分离纯化为:反应产物用甲苯萃取,将甲苯萃取物干燥,浓缩,硅胶柱层析分离纯化得乙酰基噻吩。
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