[发明专利]一种乙酰丙酮的绿色合成方法无效
申请号: | 200710156633.1 | 申请日: | 2007-11-02 |
公开(公告)号: | CN101157603A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
发明(设计)人: | 裴文;王勤;董志刚;沈忱 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C49/14 | 分类号: | C07C49/14;C07C45/72 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 丙酮 绿色 合成 方法 | ||
1.一种如式(II)所示的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的方法为在磁性镁铝水滑石制得的磁性固体碱催化剂作用下,如式(I)所示的乙酰乙酸酯与乙酸酐在100~180℃反应1~20小时,反应液经后处理得所述的乙酰丙酮;
其中,R为C1~C12的烃基、芳基或取代芳基,所述的取代芳基为含有吸电子或推电子取代基的芳基。
2.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的磁性固体碱催化剂的用量为乙酰乙酸酯与乙酸酐的总质量的1~10%,所述的乙酰乙酸酯与乙酸酐的物质的量比为1∶1~3。
3.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的式(I)化合物为下列之一:乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丁酯、乙酰乙酸苯酯、乙酰乙酸苄酯。
4.如权利要求1~3之一所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的后处理为:反应液除去生成的乙酸酯后进行蒸馏,收集132~136℃的馏分得到所述的乙酰丙酮。
5.如权利要求1所述的乙酰丙酮的合成方法,其特征在于所述的合成方法按照如下步骤进行:在反应器内,按照乙酰乙酸酯∶乙酸酐的物质的量比为1∶1~2加入乙酰乙酸酯和乙酸酐,磁性固体碱催化剂的加入量为乙酰乙酸酯和乙酸酐总质量的1~10%,升温至140℃,保温10小时,除去乙酸酯后,升温进行蒸馏,收集132~136℃间的馏分得无色透明液体,即为所述的乙酰丙酮。
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