[发明专利]一种具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法无效
申请号: | 200710156663.2 | 申请日: | 2007-11-12 |
公开(公告)号: | CN101249429A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 王晟;王騊;王维;陈文兴 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J35/02 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩小燕 |
地址: | 310018浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 中空 保护层 氧化 纳米 光催化剂 制备 方法 | ||
1. 一种具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理,用TiO2来表示,
将200-600mg的二氧化钛纳米粒子加入到40-80ml,浓度为10-15M的强碱溶液中,以500-1000rpm的转速磁力搅拌处理10-14小时后,在超声波清洗器中振荡0.5h-1h;
(2)二氧化钛纳米管的制备,用Tube来表示,
(i)、水热反应,将步骤(1)制得的混合溶液,在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中,于100-170℃下加热处理24-48h,反应后待冷却至室温,取出反应物置于离心管中待用,
(ii)、用水、酸清洗过程,在离心管中加入一定量的纯水,并用药勺打散后在3000-4500rpm的转速下离心5-10min,倒出上层清夜;如此反复清洗直至清液的pH值为中性,然后加入酸溶液,用同样的方法将pH值洗至1-3;最后用纯水再次清洗至pH为中性待用;
(3)纳米管表面包裹碳的过程,用C@Tube来表示,
将步骤(2)制得的纳米管100-450mg添加入浓度为0.7-2.2mol/L的可溶解于水的含碳有机物的水溶液,充分混合后将混合液导入水热反应釜中,于150-200℃下加热处理2-8个小时,反应后用有机溶剂洗涤3-7次后,用蒸馏水洗3-7次后干燥待用;
(4)用溶胶-凝胶法在碳包裹纳米管的外层包裹二氧化硅的过程,用SiO2@C@Tube来表示,
(i)、将步骤(3)取得的试样100-450mg和氯仿5-15ml、超纯水200-700μl、丙酮3-7ml搅拌0.5-5小时,
(ii)、在5-20ml的无水乙醇溶液中溶解正硅酸乙脂0.1-2g,搅拌0.5-5小时,
(iii)、将步骤(ii)溶液加入步骤(i)溶液中,搅拌3-8小时,
(iv)、反应完毕后,减压蒸馏步骤(iii)溶液到半干后,经100-120℃、3-5小时減压干燥,研磨;
(5)去除碳层的过程,用SiO2@@Tube来表示,
将步骤(4)得到的试样置于马弗炉中烧结,控制温度400-700℃,时间1-3小时,研磨后即得到最终产物。
2. 根据权利1所述的具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法,其特征在于:所述强碱溶液为KOH溶液或NaOH溶液。
3. 根据权利1所述的具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法,其特征在于:所述酸溶液为盐酸。
4. 根据权利1所述的具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法,其特征在于:所述可溶解于水的含碳有机物的水溶液为聚乙烯醇树脂或聚乙二醇或蔗糖。
5. 根据权利1所述的具有中空保护层的二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮。
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