[发明专利]三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种三氯乙基磷酸酯粗制品的中和处理方法。

背景技术

三氯乙基磷酸酯(TCEP)，通常添加在塑料、橡胶、聚氯乙烯、聚氨酯软硬泡、醋酸纤维素、硝基纤维漆、乙基纤维漆、难燃橡胶、橡胶运输带中。现有的三氯乙基磷酸酯粗制品通过纯碱进行中和处理，该方法的缺点是产品的色号加深发黄，分层不清，产品易流失，导致收率较低；含磷的杂质去除不彻底，如产品在气温较高的环境下存放，产品质量不稳定，易返酸，往往需要进行重新处理，产品受到损失，且增加了生产成本，同时废水的增加也带来了环境污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种能使产品质量稳定的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，以防止产品存放在气温较高的环境下出现返酸现象，避免重新处理。

为此，本发明采用如下的技术方案：三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，通过酯化反应得到的三氯乙基磷酸酯粗制品，其特征在于先用氢氧化钙水溶液中和三氯乙基磷酸酯粗制品，静止分层；然后将分层得到的有机层用固体纯碱进行碱洗，之后水洗、脱水、过滤，即得纯品。本发明先用氢氧化钙水溶液去除三氯乙基磷酸酯粗制品中的大部分含磷杂质，然后用少量纯碱将含磷杂质去除彻底，同时使产品具有好的光泽度。

作为对上述技术方案的进一步完善和补充，本发明采取以下技术措施：

上述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，用氢氧化钙水溶液进行中和处理在负压下进行，真空度≥0.06兆帕，避免外界空气进入，从而保证了产品的色号。

上述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，用氢氧化钙水溶液中和时的温度在40～75℃，溶液的pH值控制在5.5-6.5，为后面用少量纯碱处理时考虑，这样使最终产品的pH值在7。

上述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，氢氧化钙水溶液的质量百分浓度为5-10％，用此浓度得到的处理效果好且溶液易配。

本发明具有以下有益效果：操作方便、条件容易控制，生产成本低；含磷杂质去除彻底，防止产品在气温较高的环境下返酸，避免了重新处理，提高了产品的稳定性和质量。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

具体实施方式

①将三氯乙基磷酸酯粗制品投入中和釜中，开启搅拌，用蒸汽慢慢加温至65℃，停止加温，将配制好的5％氢氧化钙水溶液吸入中和釜中，真空度为0.06兆帕，保持温度60～65℃，搅拌20分钟，至物料的pH值为6，静止冷却至40℃，静止时间1小时。

②将分层后得到的三氯乙基磷酸酯粗制品吸入中和釜，开搅拌，物料加温至65℃左右，停止加温，将计量好的纯碱6Kg，吸入中和釜，搅拌5分钟，测pH值为7。提高真空度为0.07兆帕，加温至75℃左右，搅拌20分钟，冷却至40℃，静止分层。

③水洗，用1∶1(质量比)的清水洗涤粗制品，冷却，静止分层。

④脱水、过滤，将由③得到的三氯乙基磷酸酯粗制品吸入脱水釜中，开启搅拌真空，真空度控制在0.09兆帕，待脱水真空稳定后，再加热，时间约1小时，釜内温度100℃。真空度控制在0.098兆帕，釜内温度113℃，时间约30分钟，保持温度10-15分钟，完毕后冷却物料至40℃，过滤即得三氯乙基磷酸酯纯品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。