[发明专利]一种乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种如式(I-1)、(I-2)或(I-3)所示乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述方法包括如下步骤：如式(II-1)、(II-2)或(II-3)所示的卤代含氮杂环化合物与如式或(III)所示的乙烯基醚类化合物在非质子极性溶剂中，在醋酸钯和如式(IV)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂存在下，于60℃～180℃下搅拌反应1～30小时，用酸酸化至pH为1～3，反应液分离纯化得乙酰基取代含氮杂环类化合物；所述的卤代含氮杂环化合物、乙烯基醚类化合物、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为：1∶1～5∶0.005～0.01∶1～2；

其中式(II-1)、(II-2)、(II-3)中，X¹、X²、X³各自独立地为氯、溴或碘；

式(III)中，R¹表示C₁～C₈的烷基；

式(IV)中，R²、R³各自独立地为甲基或氢，n表示聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值，为衡量聚合物分子大小的指标。

2.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜、环丁砜或1-甲基吡咯烷酮，

3.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述所述非质子极性溶剂的体积用量以卤代含氮杂环化合物计为10～100mL/mmol。

4.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为Styrene-DVB(D301 R)、Styrene-DVB(D301 T)、Styrene-DVB(D301 G)、Styrene-DVB(D392)或Styrene-DVB(D380)树脂。

5.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述卤代含氮杂环化合物为2-溴吡啶、3-溴吡啶、3-氯吡啶、4-溴吡啶、3-溴喹啉、2-氯喹啉或5-溴嘧啶。

6.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述的乙烯基醚类化合物为正丁基乙烯基醚或乙基乙烯基醚。

7.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述的卤代含氮杂环化合物、乙烯基醚类化合物、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶2∶0.005∶1.5。

8.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述分离纯化方为：反应液冷却后，用甲苯萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥、浓缩，柱层析分离得乙酰基取代含氮杂环类化合物。

9.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述的反应温度为140℃，反应时间为15小时。

10.如权利要求1所述乙酰基取代含氮杂环类化合物的合成方法，其特征是所述方法包括如下步骤：将卤代含氮杂环化合物，乙烯基醚类化合物，醋酸钯，大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，非质子极性溶剂，混合，搅拌加热，在140℃反应15个小时，反应结束后，冷却，加入10％的稀盐酸酸化至pH＝3，用甲苯萃取三次，萃取液用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析分离得乙酰基取代含氮杂环类化合物；所述卤代含氮杂环化合物、乙烯基醚类化合物、醋酸钯、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶2∶0.005∶1.5；所述的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为Styrene-DVB(D301 R)、Styrene-DVB(D301 T)、Styrene-DVB(D301 G)、Styrene-DVB(D392)或Styrene-DVB(D380)树脂；所述的乙烯基醚类化合物为正丁基乙烯基醚或乙基乙烯基醚；所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜、环丁砜或1-甲基吡咯烷酮，体积用量按卤代含氮杂环化合物计为50mL/mmol。