[发明专利]添加钕的钕铁硼永磁材料化学镀液及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种添加钕的钕铁硼永磁材料化学镀液及使用方法。

背景技术

第三代稀土永磁钕铁硼材料具有较高的饱和磁化强度、磁能积和矫顽力，同时由于其资源丰富，价格便宜，在短短几年内就在电子工业、汽车制造、冶金工业、仪表制造工业及医疗器械制造中获得了广泛的应用。但钕铁硼材料在潮湿的环境中，由于富Nd相的存在，使得磁体容易产生晶间腐蚀，其耐腐蚀性差；另外，钕铁硼材料在高温的工作条件下，会发生氧化造成硬磁性相Nd₂Fe₁₄B的损失，严重恶化其磁性能。因此对钕铁硼材料进行表面防护处理极为重要。

目前，钕铁硼材料表面处理方法主要有化学镀、电镀、电泳涂覆、真空镀膜等。这些处理方法都取得了一定的效果，其中化学镀技术所制备的镀层综合性能最佳。同时由于钕铁硼材料制备工艺的限制，其表面粗糙、孔隙多，造成镀层结合力较差，很容易出现起皮、脱落等现象。传统的化学镀工艺仍然不能充分满足镀层结合力的要求，因此提高镀层与基体的结合力对其工程应用有十分重要的意义。

稀土具有未充满的4f壳层和4f电子被外层5s²、5p⁶电子屏蔽的特点，这种独特的电子层结构使稀土和稀土化合物在材料科学领域的应用越来越广泛，稀土在化学沉积过程中的研究和应用也日益深入。

发明内容

本发明的目的是提供一种添加钕的钕铁硼永磁材料化学镀液及使用方法。

添加钕的钕铁硼永磁材料化学镀液以硫酸镍作为主盐、次亚磷酸钠作为还原剂、柠檬酸三钠或苹果酸为络合剂、乙酸钠为缓冲剂、碘酸钾为稳定剂，以1升溶液计，其中含硫酸镍20～30g、次亚磷酸钠20～30g、柠檬酸三钠25～35g、苹果酸15～25g、乙酸钠15～25g、硫酸钕0.2～0.8g、碘酸钾8mg，其余为水。

添加钕的钕铁硼永磁材料化学镀液的使用方法是在施镀前，先用5％～10％的氢氧化钠溶液或氨水调节化学镀镍磷液的pH值至9～10，然后将镀液加温至70～85℃并保持恒温，把经除油和活化的钕铁硼磁体浸入镀液中，即可获得镀层。

所述的化学镀温度优选为80～85℃。pH值优选为9～9.5。

本发明与现有技术相比具有的有益效果：

1)稀土钕的4f电子对原子核的封闭不严密，其屏蔽系数比主量子数相同的其它内电子要小，因而有较大的有效核电荷数，表现出较强的吸附能力。当它们以适宜的量加入镀液后，能够聚集在磁体表面，抑制了富钕相的腐蚀，在磁体表面获得一层致密、均匀的初始沉积层。同时吸附在基体表面的晶体缺陷处(如空位、位错露头、晶界等)，因而降低了表面能，提高了合金镀层的形核率，使沉积加快；

2)化学镀镀液中添加适量的稀土元素后，可降低掺杂在镀液中的部分非金属元素(如硫、氮等)的活度，增加互溶程度，抑制杂质微粒的形成，阻碍镀液的自发分解。同时，由于稀土具有较好的络合性能，因而其离子在水溶液中易与无机及有机配体形成一系列的络合物，促进了镀液中金属离子的平衡离解，减小了镀液自发分解的趋势，从而使镀液更加稳定不易分解，提高了镀液的稳定性；

3)镀液中添加适量的稀土元素后，金属胞状物颗粒较细小致密，镀层表面较为平整，胞状物隆起中心和边缘的落差小，层内金属含量分布相对均匀，成分起伏较小，因而使电化学腐蚀倾向降低，有效提高镀层的耐腐蚀性能。

具体实施方式

添加钕的钕铁硼永磁材料化学镀液的调配方法包括如下步骤：

1)把配方中的乙酸钠、柠檬酸三钠和苹果酸一起加水溶解；

2)把配方中的硫酸镍加水溶解；

3)把2)溶液倒入1)溶液中，然后搅拌均匀；

4)把次亚磷酸钠加适量的水溶解，然后在搅拌的状态下缓缓倒入(3)的溶液中，并搅拌均匀；

5)把硫酸钕溶解并倒入4)的溶液中；

6)加入碘酸钾溶液，用量为每升镀液加8mg；

7)加蒸馏水或去离子水至规定体积，并搅拌均匀；

8)过滤。

下面结合具体实施的例子对本发明的内容做进一步的说明，以作为手机元件的钕铁硼磁片为例，磁体尺寸规格为Φ10×3(mm)。

实施例1-实施例10：将酸洗活化后钕铁硼磁体在碱性镀液中施镀1h。

实施例1

硫酸镍(NiSO₄·6H₂O)                25g/l

次亚磷酸钠(NaH₂PO₂·H₂O)           25g/l