[发明专利]一种测定土壤中全铜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤中全铜的测定，具体的说是一种改进土壤全铜的测定方法。

背景技术

铜是植物必需的营养元素。我国土壤铜含量为3mg/kg～300mg/kg，多数为6mg/kg，平均含量为22mg/kg。少数土壤像砖红壤和赤红壤的铜有时超过100mg/kg。土壤中铜常分成水溶态铜、交换态铜、酸溶态铜和难溶态铜。土壤有效铜包括水溶态铜和交换态铜，但前者含量甚微。交换态铜是土壤胶体吸附的铜离子和含铜配合离子。交换性铜主要被土壤的有机部分所吸附，不易被其他离子重新交换出来，所以必须用强酸或螯合剂提取才能释放出来。

测定铜的方法很多，有比色法、极谱法、原子吸收分光光度计法及ICP发射光谱法，这些仪器分析方法都很灵敏，重现性也很好，尤其是AAS和ICP。测定全铜的化学方法只有碘量法，但都仅适用于合金中铜含量的测定。本发明是关于土壤中全铜的测定，试验了针对土壤环境的反应条件，优化了掩蔽剂的种类和量，为化学法测定土壤全铜提供借鉴。

发明内容

本发明的目的是提供一种重复性好、结果准确可靠的测定土壤全铜的化学方法。

为实现上述目的，本方案采用的技术方案如下：土壤试样用HCl-HNO₃-HF-HClO₄消解，用氨水和HAC调整溶液酸度，加氟化氢铵掩蔽铁，并控制溶液pH为3.5-4.0，加过量KI与Cu²⁺作用，析出的I₂以淀粉作指示剂，用标准Na₂S₂O₃溶液滴定。

一种测定土壤中全铜的方法，

1)称取约0.5g风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10-20ml浓盐酸，于通风处80-100℃低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3-4ml时，取下稍冷至50-70℃，然后加入2-5ml质量浓度65-68％硝酸，5-8ml质量浓度40％氢氟酸，2-3ml质量浓度70-72％高氯酸，加盖后于240-280℃中温加热0.75-1h后，开盖，继续加热除硅；当加热至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解；待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟至内容物呈现粘稠；

2)当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷至150-200℃，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1-5ml质量浓度3-5％硝酸溶液温热溶解残渣，将溶液无损失的转移至锥形瓶中；

3)然后，向锥形瓶中慢慢加入体积比为1∶1 NH₃·H₂O至出现Cu(OH)₂的蓝色沉淀为止；

4)向锥形瓶中再加入体积比为1∶1 HAC溶液1-3ml、质量浓度20％NH₄HF₂溶液1-2ml，质量浓度10％KI溶液4-5ml，摇匀，放于暗柜中4-6min，取出，加10-20ml水稀释，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至浅黄色，加入质量浓度0.5％淀粉指示剂0.4-0.7ml，1-2ml质量浓度15％NH₄SCN溶液，摇动后，继续用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至蓝色消失即为终点，确定所消耗的Na₂S₂O₃溶液的用量；

取0.5g粉末状二氧化硅代替风干土壤作空白对照组，其他步骤与试样土壤测定过程相同，确定所消耗的FeSO₄溶液的用量；

土壤中全Cu含量：