[发明专利]一种从含钼废催化剂中回收高纯钼的方法

说明书

1、技术领域

本发明涉及一种从含钼废催化剂中回收高纯度含钼化合物的方法，特别是含钼废催化剂中回收钼的方法。

2、背景技术

随着工业的发展、科技的进步和环境法规的日臻完善，人类对石油石化产品的需求量日趋增加，用于生产各种产品的催化剂用量也日益增大，铝系列催化剂以其优越的催化性能得到世界的青睐，该系列催化剂已广泛的应用到各行各业。同时，由于钼金属资源相对短缺，而在国防、钢铁等领域也有大量的需求，造成国内外金属钼价格一路飙升。因而，非常有必要从含钼的废催化剂中回收高纯钼，不但能充分利用资源，而且也减少了环境污染。为此，世界各国的研究者对从废催化剂中回收钼作了大量的研究工作。目前应用较广泛的是湿法回收，即将催化剂上的钼浸到溶液中形成离子状态，然后从溶液中提取出来，由此形成了各种不同的提取工艺。

CN1258754A公开的从钼-钴系废催化剂中回收钼的方法，步骤如下：对于含硫化物的废催化剂首先进行焙烧，然后用氨溶液反复浸取处理后的废催化剂，再用沉淀的方法回收钼。该方法采用易挥发的氨溶液，危害操作人员，污染环境，而且对钼的浸取效果也有待于进一步提高。

CN1453379A公开的是从废触媒中湿法提取钒和/或钼的工艺，是先利用高温脱除废触媒的油份，脱油后的触媒配加由单一纯碱或者由纯碱和食盐混合组成的附加剂，对配好的物料进行再次高温氧化钠化焙烧，焙烧后的熟料送入浸出槽，采取静态水浸；以实现钼的回收。该方法采用两次高温焙烧，因而对设备要求较高，同时加入的食盐会对设备和管路产生严重的腐蚀。由于废催化剂上通常吸附有含硫化合物，利用高温脱除废触媒的油份的同时，会产生二氧化硫，所以存在污染环境的问题。

此外，上述方法中，均对含钼的废料进行高温处理，这对于积碳失活的催化剂，尤其是积碳量较大的废催化剂，由于高温培烧过程中放热集中，温度控制不当，会使催化剂上附着的积碳难以完全除掉，再进行常规浸取，势必会造成钼的回收率低。

3、发明内容

为解决以上缺点，本发明提出一种从含钼废催化剂中回收高纯钼的方法，该方法具有投资少、污染小、工艺简单、对设备要求不高、回收率高以及易于工业化等优点。

本发明所提供的从含钼废催化剂中回收高纯钼的方法主要包括以下步骤对含钼的废催化剂进行预处理、将钼浸取到溶液中、从溶液中提纯并回收钼其中所述的对废催化剂进行预处理是将经粉碎后的废催化剂粉末与碱性物质和氧化镁充分混合，然后经高温焙烧处理；所述的碱性物质与氧化镁的重量比为4∶1～1∶1；所述的碱性物质和氧化镁的混合物与废催化剂的重量比为1∶3～4∶1，优选为1∶2～3∶1；所用的碱性物质为含有氢氧化钠、纯碱、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钾钠中的一种或多种，优选为纯碱或碳酸钾钠。

所用的碱性物质最好为纯碱，所述的纯碱与氧化镁的重量比优选为3∶1～1∶1，所述的纯碱和氧化镁的混合物与废催化剂的重量比优选为1∶1～2∶1。

本发明方法中，含钼的废催化剂粉碎至100～230目。

本发明方法中，所述的对废催化剂与纯碱和氧化镁的混合物进行高温焙烧处理可采用现有技术中常规的用于废催化剂钠化或钾化的焙烧方法。在本发明中，推荐采用如下过程进行焙烧处理，该过程分四个阶段：

第一阶段：在50-100℃，最好60-70℃时恒温1-3小时，氧含量调节为0.5-10.0v％，最好为2.0～7.0v％；

第二阶段：在200-300℃，最好240-260℃时恒温1-3小时，将氧含量增大为10.0-15.0v％，最好为11.0～13.0v％；

第三阶段：在400-500℃，最好430-450℃时恒温1-3小时，将氧含量增大为15.0-20.0v％，最好为16.0～18.0v％；

第四阶段：在500-600℃，最好530-550℃时恒温1-2小时，将氧含量增大为19～21v％。

上述各阶段间的升温速度为每分钟1℃～10℃。

本发明中，将钼浸取到溶液中通常采用加水浸取法，条件为：液固比(重量比)一般为10∶1～1∶1，最好为3∶1～1∶1，浸取温度一般为50℃～100℃，最好为70℃～90℃，浸取时间一般为1h～10h，最好为1h～3h。

本发明的方法适用于积炭失活的含钼的催化剂，尤其是含硫量和积炭量较大的以氧化铝或含硅氧化铝为载体的含钼催化剂。