[发明专利]一种制备类金刚石薄膜电极的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种电极材料的制备方法，尤其涉及一种在电极或电极连接的导电基板上形成的类金刚石薄膜，可广泛应用于电极材料领域或电化学领域。

背景技术：

金刚石薄膜通过掺杂硼形成的电极具有稳定的表面，较宽的电化学电位窗和较好的耐腐蚀抗吸附性能，被广泛地应用于电化学合成，电化学污水处理等方面。金刚石薄膜的制备通常是通过高温化学气相沉积法掺杂合成金刚石薄膜电极。化学气相沉积法仪器设备较昂贵，需在高温，高真空度下进行，实验条件苛刻。在金刚石中，碳以sp³杂化形式存在，具有绝缘性质，而在导电的石墨中的碳主要是以sp²杂化形式存在；在类金刚石中，碳以sp³杂化和sp²杂化两种形式存在，可见类金刚石既具有金刚石薄膜电极的优点也具有较好的导电性能，不需要掺杂即可作为电极材料用于电化学应用中。虽然直流电化学电解有机物沉积出的类金刚石，在室温常压下进行，实验条件较温和，但是沉积速度较慢，一般需要几天时间。

发明内容：

本发明为了解决化学气相沉积法，所用仪器设备较昂贵，实验条件苛刻及用直流电化学电解有机物沉积出的类金刚石，虽然实验条件较温和，但是沉积速度较慢等问题，提供了一种在超声波作用下及在常温常压下的电化学快速制备类金刚石薄膜电极的方法：在电解池中，将固定在盛有清水的超声发生器(1)中的各电极与恒电位仪(8)连接，在工作电极上施加-1.5～-1.8伏电位，在持续的超声波作用下，电化学电解有机物(7)进行沉积类金刚石，连续电解2～7小时，获得一稳定的沉积膜修饰电极，即类金刚石薄膜电极。本发明具有的优点：

(1)备简单易行，操作方便；

(2)条件温和，沉积速度快；

(3)沉积的类金刚石电极性能较好；

(4)对电极材料可选范围宽。

附图说明：

图1本发明中超声电解池结构示意图。

图2铂电极在1mol/L H₂SO₄中的CVs图。

图3类金刚石薄膜在1mol/L H₂SO₄中的CVs图。

图4铁氰化钾在类金刚石薄膜电极和在裸的铂电极上的CV图。

具体实施方式：

一种制备类金刚石薄膜电极的方法，在电解池中，将固定在盛有清水的超声发生器1中的各电极与恒电位仪8连接，在工作电极上施加-1.5～-1.8伏电位，在持续的超声波作用下，电化学电解有机物7进行沉积类金刚石，连续电解2～7小时，获得一稳定的沉积膜修饰电极，即类金刚石薄膜电极。

其中：所述电解池，为双腔-三电极系统，所述双腔之间通过盐桥或瓷芯6或隔膜连接，实现离子传输；所述三电极系统为基体电极4、饱和甘汞电极2和对极3；所述基体电极4为广泛的阴极，主要采用铂、铜、镍、不锈钢或碳电极；将基体电极4插入腔内经打磨顶端，获得平整表面；将所述饱和甘汞电极2和对极3插入加1mol/L KCl水溶液7的另一腔内；所述电解池中的电化学电解有机物7为有机溶剂及碳源，所述有机溶剂采用无水二氯甲烷，碳源采用四氯化碳；即在含5-25％四氯化碳的无水二氯甲烷溶剂中，在以四烷为支持电解质；所述的无水四烷基铵盐包括四丁基氯化铵，四丁基溴化铵或四丁基硫酸铵。

能否发挥电化学沉积法的优点而克服其缺点，实现温和实验条件下的类金刚石薄膜的电化学合成，是本发明的关键点。超声波具有在极短时间内和极小空间内产生空化泡，伴随产生局部的5000K以上的高温和大约5.05×108Pa的高压，速度变化率高达1010KPs，并伴生强烈的冲击波和时速高达400km的微射流，这就为在一般条件下难以实现或不能实现的化学反应，提供了一种新的非常特殊的微环境，局部的高温和高压可以加快反应速度，控制粒子形成的尺度和形态。本发明将超声波与电化学方法相结合，建立了超声电化学方法合成类金刚石薄膜电极。

实施例1：