[发明专利]利用人参茎叶制备人参皂甙单体Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的方法

说明书

技术领域

本发明属于人参加工技术领域，尤其是利用人参茎叶制备人参皂甙单体Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的方法。

背景技术

我国今产鲜参10000吨，可以加工各种成品参有9000吨，还有副产物人参茎叶1000吨，只能利用人参茎叶制备初级产品，目前还没有利用人参茎叶为原料提取人参皂甙单体Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的产品。本发明提出利用人参茎叶制备人参皂甙单体Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的方法，充分利用人参资源，经济效益可观。

发明内容

本发明的目的在于利用人参茎叶制备人参皂甙单体Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的方法，充分利用人参资源。

本发明利用人参茎叶制备人参皂甙，提取Re、Rh1、Rh2、Rg2、Rg3的方法。

一、工艺流程

硅胶层析柱→高Rh1、Rg5、Rg2

硅胶层析柱→高Rg3、Rg5、Rh2、Rh3

二、工艺流程分解

1、人参茎叶总皂甙的制备

人参茎叶→提取→沉降→过滤→吸附→解析→脱色→浓缩→人参茎叶总皂甙浸膏。

将人参茎叶投入多功能提取罐内，加纯水提取三次，每次时间2-4小时，温度80～95℃，提取完毕后，在冷热缸中将提取液调PH7-11，合并三次提取液泵入沉降罐内沉降24小时，温度10-15℃。沉降完毕后，取上清液进行粗滤，将干净的上清液泵入高位槽内，进入装有AB8树脂的树脂柱内进行吸附，吸附完毕后用2倍树脂体积的。3％NaOH浸泡2小时洗脱，然后用水洗柱，洗至PH试纸显中性。然后用4倍树脂体积75～85℃乙醇进行解析，流速1000l/h，解析下来的洗脱液同时经过装有D280的脱色柱进行脱色，脱色完的脱色液经过外循环蒸发器浓缩至无醇味，制成人参茎叶总皂甙稀浸膏。

2人参茎叶二醇，人参茎叶三醇，Re的制备

人参茎叶稀浸膏→吸附→解析→浓缩→干燥→粉碎→半成品

将前面制备好的人参茎叶总皂甙稀浸膏稀释至3倍树脂体积，同时调PH7-11上树脂柱(AB8)吸附，然后水洗至中性。分别用(20～60℃)低度、(70～80℃)高度乙醇进行解析分离，低度乙醇解析所得解析液在浓缩后期产生无色结晶体，经过过滤，滤纸上面得到无色针状结晶体-Re得率达0.5％，经过结晶含量可达到98％以上。

〔Re的物理性状〕无色针状结晶；熔点(mp℃)201～203；比旋度

〔α〕_D²²(在甲醇中)-1.10(1.10)；红外光谱(KBr)cm^-1，3380(OH)1620(C＝C)。

〔分子式(结晶水)及分子量〕C₄₈H₈₂O₁₈·2H₂O:982

〔化学分类〕三萜甙triterpenoidalglycoside

[结构式]

[植物来源]五加科(Araliaceae)

人参Panaxginseng C.A Meyer(茎)叶

抽滤后得到澄清滤液经过浓缩干燥得人参茎叶三醇，得率为47.8％。

高度乙醇解析所得解析液经过浓缩干燥所得人参茎叶二醇，得率为44.2％，经测定人参茎叶二醇含量为62％左右，其中RF2为7.4％，Rb1为2.8％，Rb2为6.4％，Rc为19.6％，Rd为25％。

3.酸解

人参茎叶二醇类皂甙中RF2在适宜条件下酸解转变成Rh2，人参茎叶二醇类皂甙中Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、在适宜条件下酸解后改变结构转化Rg3。其反应式如下

Rb1  R1＝GLC²-GLC R2＝GLC⁶-GLC

Rb2  R1＝GLC²-GLC R2＝GLC⁶-Ara(p)

Rc   R1＝GLC²-GLC R2＝GLC⁶-Ara(+)

Rd   R1＝GLC²-GLC R2＝GLC

RF2  R1＝GLC      R2＝GLC