[发明专利]一种硝酸异辛酯的合成方法及微通道反应器有效
申请号: | 200710159036.4 | 申请日: | 2007-12-19 |
公开(公告)号: | CN101462962A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 陈光文;沈佳妮;焦凤军;赵玉潮;袁权 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C203/04 | 分类号: | C07C203/04;C07C201/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 马 驰;周秀梅 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 异辛酯 合成 方法 通道 反应器 | ||
1.一种硝酸异辛酯的合成方法,在带有至少两个进口和一个出口的 微反应器中进行硝化反应,包括下列步骤:
1)配制混酸溶液,备用,其中硝酸和硫酸的摩尔比值为0.3~1.0;
2)将混酸和异辛醇两股原料液分别经由平流泵输送至微通道反应器 的两个进口中;调控混酸溶液与异辛醇的体积流量比,控制硝酸和异辛 醇的摩尔比为0.9~1.5;
3)两股原料液在微通道反应器中接触、混合并发生反应后,从反应 器的出口处流出,进入沉积槽;微通道反应器的液流空速为1000~10000 h-1;
4)将沉积槽中的反应产物静置分层、分离水相和有机相,有机相经 洗涤、干燥得产物硝酸异辛酯;
微通道反应器包括至少两块基板;位于其中任一基板中的至少三条 微通道,即至少两条进口通道,和分别与进口通道相连的至少一条反应 通道;分别与进口通道连接的至少两个进口,以及与反应通道连接的一 个出口。
2.如权利要求1所述硝酸异辛酯的合成方法,其特征在于:所述混 酸中硝酸和硫酸的较优摩尔比值为0.5~1.0,反应在常温条件下进行,产 物收集亦在常温条件下进行。
3.如权利要求1所述硝酸异辛酯的合成方法,其特征在于:所述微 通道反应器的液流空速为2000~7000h-1;调控混酸溶液与异辛醇的体积 流量比,以控制硝酸和异辛醇摩尔比范围为1.0~1.3。
4.如权利要求1所述硝酸异辛酯的合成方法,其特征在于:微通道 的水力直径0.2~1.0mm。
5.如权利要求1所述硝酸异辛酯的合成方法,其特征在于:
所述每条进口通道可以设置有一条或一条以上的分支;
当进口通道设有一条以上的分支时,上级微通道与下级微通道之间 以半圆弧形或劣弧形微通道相连,且微通道的当量直径尺寸逐级递减, 递减幅度在20-80%。
6.如权利要求1所述硝酸异辛酯的合成方法,其特征在于:与反应 通道相连的至少二条进口通道间的夹角为60~180°。
7.如权利要求1所述硝酸异辛酯的合成方法,其特征在于:所述基 板之间以不锈钢螺栓连接密封或采用真空扩散焊接。
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