[发明专利]碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法

说明书

本发明专利申请是由申请号为200610010505.1，申请日为2006年09月06日，发明名称为“碳短纤维增强BaAl₂Si₂O₈复合材料及其制备方法”的发明专利分出的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种BAS复合材料的制备工艺，特别涉及一种碳短纤维增强BAS玻璃陶瓷基复合材料的热压烧结工艺。

背景技术

玻璃陶瓷具有高熔点、低热膨胀系数、抗氧化性好的特点，而且易成型，是Ma≥5的高超音速飞航导弹防热及导弹发动机热端部件用高温陶瓷复合材料的优选基体[US7982535-N；US5256610-A]。以钡长石为主晶相的BAS(分子式BaAl₂Si₂O₈)玻璃陶瓷(BaO·Al₂O₃·2SiO₂)熔点高达1760℃，以之为基体的复合材料，使用温度有望达到1500℃。哈尔滨工业大学和西北工业大学自1995年起一直开展BAS玻璃陶瓷及其复合材料的研究工作，成功地制备出了性能优异的SiC_w/BAS、SiC_p/BAS及β-Si₃N₄棒晶原位增强BAS复合材料，但抗热震性和抗烧蚀性能仍不能满足军用要求。

纤维可以显著提高复合材料的抗热震抗烧蚀性能。美国NASA已经成功地制备出BN/SiC涂层Hi-Nicalon连续纤维增强钡长石基陶瓷复合材料，弯曲强度高达960MPa，相关技术申请了若干有军用背景的发明专利[US5281559-A、US8221128-N、US8221128-N]。然而在1200℃以上高温区域，SiC多晶纤维显微结构缓慢改变，将导致复合材料蠕变。开发服役时间超过1000小时的高温结构陶瓷材料，适用增强体只有碳纤维。国内殷小玮等在连续碳纤维增强BAS玻璃陶瓷基复合材料制备方面进行了一些探索性的工作[材料科学与工程2000(69)74-76]。

除此之外的碳纤维增强钡长石及复合材料研究很少，其中最主要的工程技术问题是纤维与基体的热失配问题。C纤维随降温沿轴向膨胀，易在复合材料基体中形成裂纹。因此降低C_f与BAS(或BSAS)[Materials Science and Engineering A 200334223-27；Ceramics International 200228527-540]基体的热应力才能够充分发挥C纤维对BAS(或BSAS)玻璃陶瓷的强韧化效应。

发明内容

为了抑制高温陶瓷复合材料基体微裂纹的产生，提高其抗弯强度和断裂韧性，本发明提供一种碳短纤维增强BaAl₂Si₂O₈复合材料的制备方法。

本发明的碳短纤维增强BaAl₂Si₂O₈复合材料包括碳短纤维增强体和BAS，其中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，其制备方法为：a、将碳纤维短切至1～3mm，以无水乙醇为介质超声分散20～40min，待碳纤维团聚成片时捞出纤维片，按照1～3mm长进行第二次切短，滤去碎渣；b、称取BaAl₂Si₂O₈粉末原料，装入塑料瓶中，加入2～50倍体积的无水乙醇或异丙醇，湿混、成浆；c、按照上述配比向浆料中加入切短的碳纤维，超声震荡10～30min，然后放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；d、将纤维球放入模具中热压烧结，控制烧结温度为1200～1700℃、烧结压力为10～30MPa、烧结时间为30～60min，烧结气氛为0.1MPa的氮气或真空。