[发明专利]一种邻甲酚醛环氧树脂的合成方法有效
申请号: | 200710160649.X | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101220135A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 刘守贵;蒲建光;谭周琴;张杰;王平;宋尚林 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院 |
主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 谢顺星 |
地址: | 643201四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酚 环氧树脂 合成 方法 | ||
1.一种邻甲酚醛环氧树脂的合成方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)在真空度0.01~0.1Mpa下,用环氧氯丙烷溶解邻甲酚醛树脂,得溶解物;
(2)将步骤(1)的溶解物,在真空度0.01~0.1Mpa下,回流,进行醚化反应,得醚化反应产物;
(3)再在真空度0.02~0.1Mpa下,在步骤(2)的醚化反应产物中加入碱催化闭环反应,得闭环反应后的产物;
(4)然后回收环氧氯丙烷;
(5)最后精制反应及后处理。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)还包括在步骤(1)的溶解物中加入催化剂。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂选自氢氧化钠和/或四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三苯基磷酸盐、四甲基氢氧化铵、三乙胺中的一种;所述催化剂用量的固体含量是所述邻甲酚醛树脂重量的0.1~10%。
4.如权利要求1-3任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)为:加热步骤(3)的闭环反应后的产物至温度为120~125℃时,通入惰性气体,保持真空度在0.06~0.8Mpa,通惰性气体1~2小时,继续回收至终温为130~200℃,真空度大于0.09Mpa。
5.如权利要求1-4任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述邻甲酚醛树脂与所述环氧氯丙烷的重量比为1∶3~8。
6.如权利要求1-5任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶解的温度为40~100℃、时间0.5~3h、真空度0.01~0.1MPa。
7.如权利要求1-6任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)醚化反应在40~90℃进行0.5~5h。
8.如权利要求1-7任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中碱选自浓度为40~50%的氢氧化钠、氢氧化钾、碱金属醇盐中的一种或多种,其中,所述的碱的用量中固体的含量为所述邻甲酚醛树脂重量的25~60%。
9.根据权利要求1-8任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中闭环反应在40~90℃、0.02~0.1Mpa下进行3~10h。
10.根据权利要求1-9任一所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)精制反应为:在步骤(4)后加入所述邻甲酚醛树脂重量1~5倍的溶剂溶解0.5~3h,再加入浓度为10~40%碱在60~100℃、常压下精制反应2~8h。
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